Méthode LC-MS/MS pour la détermination rapide des résidus d'enramycine dans le foie de porc

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摘要

Une méthode rapide d'analyse par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) a été établie pour déterminer les résidus d'enramycine dans le foie de porc. Les échantillons de foie de porc ont été extraits deux fois avec une solution d'acide chlorhydrique 0,1 mol/L-acétonitrile (3:7, rapport volumique). Après centrifugation pour collecter le surnageant, de l'acétate d'éthyle et de l'hexane ont été ajoutés pour l'extraction liquide-liquide et la purification de l'extrait. Après centrifugation et séparation des phases, la phase inférieure a été prélevée, diluée et ajustée avec 0,1% d'acide formique avant analyse par LC-MS/MS. La séparation chromatographique a été effectuée sur une colonne Acquity BEH C18 (100 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) avec une élution en gradient utilisant une phase mobile composée d'une solution à 0,1% d'acide formique et de méthanol; la spectrométrie de masse utilisait un mode ionisation par électrospray en ion positif (ESI+) avec acquisition en mode surveillance de réactions multiples (MRM), et la quantification a été réalisée par méthode de calibration externe matricielle. Les solutions standard matricielles d'enramycine A et B montraient une bonne linéarité entre la concentration en masse de 2,0 à 500 μg/L et l'aire du pic de l'ion quantificateur. Les limites de détection étaient respectivement de 3,0 et 4,0 μg/kg, celles de quantification respectivement de 10 et 12 μg/kg. Le taux de récupération dans un foie de porc vierge était de 80,8 % à 90,3 %, l'écart-type relatif (RSD) intra-lot était de 0,90 % à 4,5 %, et l'écart-type relatif inter-lot était de 3,0 % à 4,3 %. Comparé à une méthode déjà établie, cette méthode est simple, rapide, précise et possède une bonne précision, répondant aux exigences d'analyse des résidus d'enramycine dans les tissus animaux.

关键词

foie de porc; enramycine; chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem; résidus

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