Chromatographie liquide ultraperformante couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination simultanée de 115 pesticides dans le sang

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摘要

Une méthode d'analyse simultanée de 115 pesticides dans le sang par chromatographie liquide ultraperformante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) avec injection unique a été établie. Les échantillons de sang sont précipités avec du méthanol à un rapport volumique 1:5 pour la protéine, vortexés pendant 2 minutes, puis centrifugés à 12 000 tr/min pendant 10 minutes. Le surnageant est analysé par UPLC-MS/MS. L'analyse par spectrométrie de masse utilise une source d'ionisation par électrospray (ESI), avec une commutation simultanée entre les modes ioniques positifs et négatifs. Les résultats montrent une bonne relation linéaire pour 115 pesticides cibles dans la gamme de concentration de 1~200 ng/mL (r>0.99), la limite de détection pour 13% des pesticides cibles (S/N≥3) est de 0,2 ng/mL, pour les autres c’est 0,1 ng/mL, et la limite quantification (S/N≥10) est de 1 ng/mL pour tous les pesticides. Aux niveaux d'ajout de 10, 50, 100 ng/mL, l'effet matrice varie de 81,8% à 115%, le taux de récupération des pesticides cibles de 80,4% à 109%, la précision intrajournalière (Intra-RSD) de 1,6% à 11%, et la précision interjournalière (Inter-RSD) de 1,9% à 13%. Cette méthode est simple, rapide, sensible et stable, adaptée à l’analyse qualitative et quantitative simultanée de multiples pesticides dans les échantillons de sang.

关键词

chromatographie liquide ultraperformante - spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS); sang; pesticides

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