Une méthode d’analyse pour la détection du palmitate de 3-chloro-1,2-propanediol (3-MCPD-DP) dans les graisses a été établie en utilisant l'extraction en phase solide/couplage chromatographie liquide-spectrométrie de masse en tandem. Après dissolution de la graisse, elle est purifiée à l'aide d'une colonne d’extraction en phase solide auto-remplie avec un adsorbant PSA+C18, séparée par une colonne chromatographique ThermoFisher Accucore C18, avec un élution en gradient utilisant une solution de formiate d'ammonium 10 mmol/L en méthanol et une solution de formiate d'ammonium 10 mmol/L en isopropanol comme phase mobile. Le balayage s’effectue en mode ionisation par électrospray en positif, l’analyse qualitative est réalisée en mode surveillance de réactions multiples, la quantification par méthode de standard interne. Les conditions d’ionisation, la quantité d'adsorbant pour l'extraction en phase solide, les conditions d'élution et la préparation de la solution ont été étudiées. Sous conditions optimales, la relation linéaire pour le 3-MCPD-DP est bonne dans la gamme 0,5~1000 ng/mL (r2>0,999), la limite de détection (S/N≥3) et la limite de quantification (S/N≥10) sont respectivement de 0,025 mg/kg et 0,050 mg/kg. Sur des échantillons d’huile d’olive avec ajout de 0,1~0,5 mg/kg, le taux de récupération moyen de 3-MCPD-DP était de 90,8%~102%, avec un écart type relatif (RSD, n=6) de 1,1%~3,0%. Cette méthode est simple et rapide en préparation d’échantillons, sensible et capable de répondre aux exigences de détection du 3-MCPD-DP dans les graisses.

extraction en phase solide (SPE); chromatographie liquide-spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS); graisses; palmitate de 3-chloro-1,2-propanediol (3-MCPD-DP)