Extraction à phase aqueuse biphase/chromatographie liquide ultra-efficace couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 8 alcaloïdes dans une cafetière à renversement

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摘要

Une méthode d'extraction à phase aqueuse biphase avec éthanol et phosphate dipotassique combinée à la chromatographie liquide ultra-efficace couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UHPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination simultanée du contenu de 8 alcaloïdes dans une cafetière à renversement. Les conditions d'extraction de la phase aqueuse biphase ont été étudiées par une expérimentation unifactorielle afin d'évaluer leur effet sur le taux d'extraction des 8 alcaloïdes dans la cafetière à renversement. Les conditions optimales sont : teneur massique en éthanol de 30 %, teneur massique en K2HPO4·3H2O de 20 %, rapport extracteur à échantillon de 6∶1, pH de la phase aqueuse de 4,0. L'analyse UHPLC-MS/MS a été réalisée avec une phase mobile constituée d'acétonitrile et d'acétate d'ammonium 0,1 mol/L, montrant une bonne séparation entre les 8 alcaloïdes, avec une bonne linéarité des composants dans une certaine gamme de concentration (r2>0,99). La précision, la répétabilité et l'écart type relatif du taux de récupération par ajout (RSD) de la méthode sont inférieurs à 3,0%. La méthode est simple, rapide, sensible et précise, répondant aux exigences de détection des alcaloïdes dans la cafetière à renversement.

关键词

cafetière à renversement; alcaloïdes; extraction à phase aqueuse biphase; chromatographie liquide ultra-efficace couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UHPLC-MS/MS)

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