Méthode d'extraction micro-solide en phase tête/chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse en tandem à triple quadrupôle pour la détermination des composés organiques volatils dans les eaux de surface et l'eau potable

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摘要

Une conception partielle factorielle a été utilisée pour sélectionner les principaux paramètres influençant l'extraction micro- solide en phase tête, les valeurs des paramètres principaux ont été optimisées à l'aide d'un plan composite central, une méthode d'analyse combinant l'extraction micro- solide en phase tête (HS-SPME) et la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse en tandem à triple quadrupôle (GC-MS/MS) a été établie pour déterminer 55 composés organiques volatils (COV) dans les eaux de surface et l'eau potable. 5,0 mL d'échantillon ont été prélevés dans une fiole à tête, 0,75 g de NaCl ont été ajoutés, une fibre CAR/PDMS de 75 μm a été utilisée, température d'extraction de 40 ℃, temps d'extraction de 40 minutes, température de désorption de 300 ℃, détection en mode monitoring de réactions sélectionnées (SRM) sur GC-MS/MS, quantification par méthode de l'étalon interne. Les résultats ont montré une bonne linéarité des 55 COV dans les plages de concentration massique de 0,04~0,40, 0,4~4,0, 4,0~100 μg/L, les coefficients de corrélation (r2) étaient tous supérieurs à 0,99, la limite de détection de la méthode était de 0,03~80 ng/L, la limite de quantification de 0,1~300 ng/L. Le taux de récupération moyen des 55 COV aux trois niveaux d'ajout de 0,2, 2,0, 40 μg/L était de 77,3 % à 124 %, l'écart type relatif (RSD, n=6) variait de 1,3 % à 17 %. Trois types d'eau de surface et trois types d'eau potable ont été analysés, 37 COV ont été détectés dans l'eau de surface, et 25 dans l'eau potable. Les expériences ont prouvé que la méthode établie combinant HS-SPME et GC-MS/MS présente les avantages d'exactitude, fiabilité, simplicité, rapidité et haute sensibilité, adaptée à la détermination simultanée des COV dans les eaux de surface et l'eau potable.

关键词

conception partielle factorielle;plan composite central;extraction micro-solide en phase tête;chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse en tandem à triple quadrupôle;composés organiques volatils;eaux de surface;eau potable

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