Détermination simultanée de 15 médicaments nitroimidazoles interdits dans 4 types de matrices cosmétiques utilisant la méthode HPLC-MS/MS basée sur l’extraction QuEChERS

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摘要

Une méthode de chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination simultanée de 15 médicaments nitroimidazoles (NMZs) interdits dans 4 types de matrices cosmétiques différents. Les échantillons ont été extraits par solvant avec ultrasons, purifiés par une méthode QuEChERS améliorée, puis filtrés à travers une membrane de 0,22 μm avant analyse. La séparation a été réalisée sur une colonne chromatographique XSelect CSH C18 (2.1 mm×150 mm, 3.5 μm) avec une élution en gradient d’une phase mobile aqueuse avec 0,1% d’acide formique et d’acétonitrile à 0,1% d’acide formique, à un débit de 0,25 mL/min. La détection a utilisé le mode ionisation par électrospray en mode positif (ESI+), en mode surveillance multiple des réactions (MRM), avec quantification par la méthode de calibration externe avec courbes de matrice. Les résultats ont montré une bonne linéarité pour les 15 médicaments nitroimidazoles dans la plage de 5 à 500 μg/L avec un coefficient de corrélation (r2) > 0,99, les limites de détection (LOD) et quantification (LOQ) allant de 0,8 à 200 μg/kg et 4 à 400 μg/kg respectivement. Les récupérations moyennes pour trois niveaux d’ajout étaient de 86,8% à 115%, avec un écart-type relatif (RSD) de 0,3% à 8,4%. Cette méthode présente une préparation simple, une bonne séparation et un bon taux de récupération, adaptée à la détermination des médicaments nitroimidazoles interdits dans les cosmétiques.

关键词

QuEChERS;nitroimidazoles (NMZs);chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS);cosmétiques;médicaments interdits

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