Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination simultanée des résidus d’éthers d’éthylène glycol et de leurs acétates dans les auxiliaires de teinture et d’apprêt

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摘要

L'éthyl acétate a été utilisé comme solvant d'extraction pour l'extraction ultrasonique des éthers d'éthylène glycol résiduels et de leurs acétates dans les auxiliaires de teinture et d'apprêt. Après purification avec une cartouche d'extraction en phase solide Waters Sep-Pak Vac Silica (1 g/6 mL), la séparation a été réalisée sur une colonne DB-Wax (60 m × 0,25 mm × 0,25 μm). L'analyse a été effectuée par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS) en mode de surveillance multiple des réactions (MRM), avec quantification par étalon externe. Une méthode analytique a été établie pour la détermination simultanée de 15 éthers d’éthylène glycol et 4 acétates d’éthylène glycol dans les auxiliaires de teinture et d’apprêt. Les résultats montrent que la surface des pics des 19 composés (A) est linéairement corrélée à leur concentration en masse (ρ) dans une certaine plage, avec des coefficients de corrélation supérieurs ou égaux à 0,9992. Les limites de détection (LOD) et quantification (LOQ) ont été calculées avec un rapport signal/bruit de 3 (S/N=3) et 10 (S/N=10) respectivement. Les LOD de MOPA et DEGME sont de 30 μg/kg, de DEGDEE de 20 μg/kg, d’EGEE et EGME de 10 μg/kg chacun, et pour les 14 autres analytes cibles entre 1 et 5 μg/kg ; les LOQ de MOPA et DEGME sont de 100 μg/kg, ceux d’EGEE, EGME et DEGDEE sont respectivement de 20, 30 et 50 μg/kg, et pour les 14 autres analytes cibles entre 1 et 15 μg/kg. Le taux moyen de récupération aux trois niveaux de concentration ajoutée (faible, moyen, élevé) est compris entre 82,4 % et 94,6 %, avec un écart-type relatif de 2,7 % à 9,2 %. Cette méthode est simple à utiliser, sensible, avec une faible limite de quantification, répondant pleinement aux besoins de détection des résidus d’éthers d’éthylène glycol et de leurs acétates dans les auxiliaires de teinture et d’apprêt.

关键词

Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS); auxiliaires de teinture et d’apprêt; éthers d’éthylène glycol; acétates d’éthylène glycol; extraction ultrasonique

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