Méthode d'extraction en phase solide/chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de la streptomycine et de la dihydrostreptomycine dans les aliments végétaux

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摘要

Une méthode de chromatographie liquide haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) a été établie pour la détection de la streptomycine (Streptomycin, STR) et de la dihydrostreptomycine (Dihydrostreptomycin, DHS) dans les aliments d'origine végétale (pomme, céleri, poivron doux, lentilles sèches). Les échantillons ont été extraits avec une solution tampon phosphate, enrichis et purifiés à l'aide d'une colonne d'extraction en phase solide WCX, puis séparés sur une colonne chromatographique hydrophile Atlantis Hilic Silica (100 mm×3,0 mm, 3 μm). L’élution isocratique a été réalisée avec un mélange acétonitrile-0,1 mol/L formiate d’ammonium et solution de 0,1% d’acide formique, suivie d’une détection en mode ion positif par spectrométrie de masse en tandem avec surveillance des réactions multiples (MRM). La quantification a été effectuée par méthode de standard externe. Les résultats ont montré une bonne linéarité dans la plage de concentration de 10~120 μg/L, avec un coefficient de corrélation (r) supérieur à 0,999, et une limite de quantification de 125 μg/kg. Le taux de récupération moyen de quatre matrices d’échantillons sans fond à trois niveaux d’ajout (125, 250, 500 μg/kg) variait de 83,6% à 101%, avec un écart-type relatif de 2,3% à 7,8%. Cette méthode n’exige pas l’utilisation de réactifs ioniques pouvant contaminer l’appareil LC-MS, et elle est simple, rapide, fiable et stable, répondant aux besoins de détection de la streptomycine et de la dihydrostreptomycine dans la plupart des aliments d’origine végétale.

关键词

aliments végétaux; streptomycine; dihydrostreptomycine; chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS)

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