Extraction en phase solide dispersée/chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse triple quadrupôle en tandem pour la détection de 20 amines aromatiques dans le papier

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摘要

Une méthode d'analyse par extraction en phase solide dispersée/chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse triple quadrupôle en tandem a été établie pour 20 amines aromatiques dans le papier. Les colorants azoïques dans le papier ont été réduits en amines aromatiques après un traitement préalable à (70±2)℃. On ajoute d'abord 4 mL de solution d'hydroxyde de sodium 10 mol/L à la suspension après réaction pour ajuster le pH de légèrement acide à alcalin, ensuite 0,5 mL de solution étalon interne (naphtalène deutéré, 2,4,5-trichloraniline et anthracène deutéré), 10 mL d’éther tert-butyl méthyle, et enfin 15 g de sulfate de sodium anhydre pour déshydrater, suivis d’un agitage de 40 min pour extraire les amines aromatiques. L’extrait est purifié par kit d’extraction en phase solide dispersée (d-SPE), centrifugé, et la phase supérieure est analysée par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse triple quadrupôle en tandem (GC-MS/MS) en mode surveillance d’ions multiples de réaction (MRM), avec quantification par méthode d’étalon interne. L’analyte cible présente une bonne linéarité dans ses plages de concentration (r2>0,99), avec un taux de récupération de 80,7 %~128 % à 10, 20, 50 ng/mL, un écart-type relatif (RSDs) de 0,79 %~6,5 %, une limite de détection (LOD) de 0,05~2,1 ng/mL et une limite de quantification (LOQ) de 0,18~5,5 ng/mL. La méthode est simple, rapide, sensible et peut être utilisée pour une détection rapide des amines aromatiques dans le papier.

关键词

extraction en phase solide dispersée(d-SPE);chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse triple quadrupôle en tandem(GC-MS/MS);amines aromatiques;papier

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