Prétraitement QuEChERS combiné à HPLC-Q-TOF/MS pour le dépistage rapide non ciblé des substances interdites dans les thés rafraîchissants

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摘要

Une méthode de purification QuEChERS combinée à la chromatographie liquide haute performance-quadrupleurs-temsp de vol spectrométrie de masse (HPLC-Q-TOF/MS) a été établie pour le dépistage rapide non ciblé des substances interdites inconnues dans les thés rafraîchissants. Les substances interdites dans les thés rafraîchissants ont été extraites avec 0,5 % d'acide acétique-acétonitrile, purifiées avec une poudre d'aminopropyle, séparées sur une colonne chromatographique C18 (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm), et déterminées par HPLC-Q-TOF/MS. La limite de détection de la méthode de dépistage établie avec 8 composés de contrôle qualité est de 2,0 à 10 μg/kg, la limite de quantification est de 5,0 à 25 μg/kg. Le taux moyen de récupération à 3 niveaux d'ajout différents était de 75,8 % à 95,6 %, l'écart type relatif (n=6) était de 2,1 % à 6,5 %. Sur la base de cette méthode de quantification, le couplage aux bases de données a été effectué en utilisant la masse exacte des ions caractéristiques des composés cibles, l'appariement isotopique et les informations sur les fragments secondaires pour un dépistage non ciblé des substances interdites en l'absence d'étalons. Les résultats montrent que cette méthode peut rapidement dépister les médicaments occidentaux illicites dans les thés rafraîchissants sans étalons, et qu'elle peut être appliquée au dépistage réel des échantillons de thés rafraîchissants. Cette méthode a été appliquée à 50 échantillons de thés rafraîchissants en vrac, parmi lesquels 10 échantillons contenaient de l'acétaminophène, avec des concentrations allant de 4,14 à 2188 mg/kg. La méthode est rapide, précise et à haut débit analytique, pouvant fournir une base importante pour le dépistage rapide et le contrôle qualité des substances interdites dans les thés rafraîchissants.

关键词

méthode QuEChERS;chromatographie liquide haute performance-quadrupoleur-spectrométrie de masse à temps de vol (HPLC-Q-TOF/MS);non ciblé;thés rafraîchissants;substances interdites

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