Extraction en phase solide sur nanotubes de carbone à parois multiples/chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 12 carbamates dans l'huile de thé

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摘要

Une méthode d'analyse rapide a été établie pour détecter 12 résidus de pesticides carbamates dans l'huile de thé en utilisant l'extraction en phase solide avec des nanotubes de carbone à parois multiples (MWCNTs) comme adsorbant, suivie d'une purification/cromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS). L'échantillon a été extrait par ultrason dans de l'acétonitrile, purifié sur colonne SPE MWCNTs, éluté à l'acétonitrile, concentré par évaporation rotative puis reconstitué dans une solution d'acide acétique à 0,1 % - acétonitrile (5∶5, volume/volume). La détection a été réalisée en mode suivi des réactions multiples (MRM) avec quantification par étalonnage externe. Les effets du mode d'extraction, du type d'adsorbant et du volume de solvant d'élution sur l'efficacité d'extraction des analytes ont été étudiés. Dans des conditions expérimentales optimisées, la purification par colonne SPE en MWCNTs était idéale pour les échantillons d'huile de thé. Les 12 carbamates présentaient une bonne linéarité dans la gamme de 0,005 à 0,1 μg/mL avec des coefficients de corrélation (r) d'au moins 0,99888; aux niveaux d'ajout de 0,01, 0,025 et 0,05 mg/kg, les récupérations moyennes des analytes cibles étaient de 78,3 % à 116 %, avec un écart-type relatif de 2,6 % à 12 %, la limite de quantification de la méthode étant de 0,2 à 3,0 μg/kg.

关键词

huile de thé;pesticides carbamates;nanotubes de carbone à parois multiples;extraction en phase solide;chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS)

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