Analyse des acides carboxyliques à chaîne courte dans l’huile de transformateur vieillie basée sur BSTFA dérivé/GC-MS et DLLME/HPLC

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摘要

En utilisant le N,O-bis(triméthylsilyl)trifluoroacétamide (BSTFA) comme agent de silanisation, une méthode d’analyse qualitative des acides carboxyliques à chaîne courte dans l’huile de transformateur vieillie a été établie par chromatographie en phase gazeuse–spectrométrie de masse (GC-MS) après dérivatisation ; et une méthode d’analyse quantitative des acides formique, acétique et furannique a été mise au point par microextraction liquide–liquide dispersive/cromatographie liquide à haute performance (DLLME/HPLC). Les résultats montrent que : en utilisant l’acétonitrile comme extracteur et BSTFA comme agent de silanisation, après une réaction à 60 ℃ pendant 60 minutes, la mesure par GC-MS détecte quatorze types d’acides carboxyliques à chaîne courte, dont l’acide formique, acétique et furannique dans l’huile de transformateur vieillie. L’extraction des acides formique, acétique et furannique dans l’échantillon d’huile standard a été réalisée avec de l’eau comme extracteur, et la phase aqueuse extractée a été directement analysée par HPLC. Dans les conditions optimales, la linéarité est bonne dans la plage de concentrations massiques de 0,05 à 50,0 mg/L pour l’acide formique et l’acide acétique, et de 0,01 à 2,0 mg/L pour l’acide furannique, les coefficients de corrélation (r) sont supérieurs à 0,998, les limites de détection (LOD) sont respectivement de 36,1, 47,3 et 7,0 μg/L, les écarts types relatifs (RSD) sont de 2,4 %, 3,3 % et 3,6 %, et les facteurs d’enrichissement des trois acides varient de 8 à 10 fois. Le taux de recouvrement par addition dans l’huile vieillie est de 91,7 % à 107 %. Cette méthode est simple et efficace, fournissant des données pour une utilisation correcte des quantités caractéristiques du vieillissement de l’isolation papier-huile des transformateurs et pour l'étude de l'effet des substances acides sur le vieillissement de l'isolation papier-huile.

关键词

Dérivation par silanisation;Chromatographie en phase gazeuse–spectrométrie de masse (GC-MS);Acides carboxyliques à chaîne courte;Microextraction liquide-liquide dispersive;Chromatographie liquide à haute performance;Huile de transformateur

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