Détermination de 7 mycotoxines dans les aliments pour crevettes par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem

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摘要

Une méthode de détection simultanée par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) a été établie pour les mycotoxines aflatoxine B1 (AFB1), aflatoxine M1 (AFM1), toxine T-2 (T-2), toxine HT-2 (HT-2), déoxynivalénol (DON), ocratoxine A (OTA) et zéaralénone (ZEN) dans les aliments pour crevettes. 15 mL d'acétonitrile-eau (rapport volumique 4∶1) et 10 mL d'acétonitrile saturé en n-hexane ont été ajoutés aux échantillons, suivis d'un mélange vortex, d'une extraction par ultrasons, puis d'une purification sur colonne MycoSpinTM400 multi-mycotoxines avant analyse. La séparation a été réalisée sur une colonne Hypersil Gold (150 mm×2,1 mm, 5 μm), avec une phase mobile méthanol-eau (contenant 0,03 % d'ammoniaque) en gradient, la détection a été effectuée en mode ionisation par électrospray, en balayage simultané ions positifs et négatifs, quantification par méthode d'étalonnage externe par matrice. En conditions optimales, les coefficients de corrélation linéaire (r2) des 7 mycotoxines étaient tous supérieurs à 0,991, les limites de détection se situaient entre 1,83 et 12,63 μg/kg. À trois niveaux d'ajout (haut, moyen, bas), les taux de récupération variaient entre 87,5 % et 116 %, avec un écart-type relatif de 2,4 % à 18 %. Cette méthode peut servir de référence pour la détection simultanée de plusieurs mycotoxines dans les aliments aquacoles.

关键词

mycotoxines;chromatographie liquide-spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS);aliments

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