Spectrométrie de masse à plasma avec triple quadrupôle en tandem pour la détermination des impuretés métalliques traces dans les complexes de cérium ultra-purs pour fibres laser

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摘要

Cet article établit une nouvelle méthode utilisant la spectrométrie de masse à plasma induit couplée à une triple quadrupôle en tandem (ICP-MS/MS) pour déterminer le contenu en 14 terres rares et 4 impuretés métalliques traces non terres rares dans des complexes de cérium ultra-purs pour fibres laser. Une digestion humide fermée à basse pression a été utilisée, où 0,1 g d’échantillon traité avec 1 mL de HNO3 pendant 30 min permet d’obtenir une solution claire, assurant un prétraitement efficace et propre de l’échantillon. En mode détection en tandem MS, l’optimisation des paramètres du système d’injection résistant aux sels élevés (HMI) a permis d’obtenir un taux de production CeO+/Ce+ aussi bas que 0,3 %. En outre, grâce à l’utilisation d’une cellule de réaction à l’oxygène et à l’ammoniac, les interférences composées typiques causées par la matrice Ce sur la détection ultratrace du La, Pr, Gd, Tb, Dy ont été efficacement éliminées, améliorant ainsi le degré d’interférence de 2 à 3 ordres de grandeur ; en utilisant la technique du plasma froid combinée à une cellule de réaction à l’hydrogène et à l’hélium, les interférences isotopiques et polyatomiques causées par l’Ar à haute concentration de matrice ont été supprimées. Dans des conditions optimisées, la stabilité à long terme de la détermination de tous les éléments impuretés dans les complexes de cérium ultra-purs 6N présentait un RSD < 5 % (2 h, 4,0 g/L), avec des taux de récupération par ajout de standard de 92,6 % à 108 %, et des limites de détection comprises entre 0,0012 et 0,0715 μg/g, indiquant que la méthode établie est adaptée à l’analyse rapide en série des échantillons de complexes de cérium ultra-purs 6N.

关键词

spectrométrie de masse à plasma inductivement couplé à triple quadrupôle en tandem (ICP-MS/MS); complexes de cérium ultra-purs; fibres laser; impuretés métalliques traces

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