Extraction liquide-liquide assistée par phase solide combinée à la chromatographie liquide ultra-performante-spectrométrie de masse en tandem pour la détermination simultanée de 7 métabolites polycycliques aromatiques dans l'urine

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摘要

Une méthode d'extraction liquide-liquide assistée par phase solide (SLE) combinée à la chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination de sept hydroxy-polyaromatiques hydrocarbures (OH-PAHs) dans l'urine : 1-hydroxynaphtalène, 2-hydroxynaphtalène, 2-hydroxyfluorène, 9-hydroxyfluorène, 2-hydroxyphénanthrène, 9-hydroxyphénanthrène et 1-hydroxypyrene. 0,8 mL d'urine après hydrolyse enzymatique a été extrait par SLE ; l'effet du type et du volume du solvant d'élution a été étudié, de même que l'optimisation de la pression de concentration sous azote. Les échantillons d'urine ont été éludés avec 6 mL d'acétate d'éthyle, puis l'élution a été évaporée à sec sous une pression de 48 kPa (25 ℃) sous flux d'azote, suivie de l'analyse des 7 OH-PAHs par UPLC-MS/MS avec quantification par méthode d'étalonnage isotopique interne. La méthode a montré une bonne linéarité dans la plage 0,3~3000 mg·L-1 (r≥0,9951), les limites de détection et de quantification étaient respectivement de 0,05~1,0 mg·L-1 et 0,15~3,0 mg·L-1. Le taux de récupération à trois niveaux de concentration ajoutés variait de 70,8 % à 117 %, avec des écarts-types relatifs intrajournaliers (n=3) et interjournaliers (n=3) de 3,7 % à 9,6 % et 3,7 % à 11 %. Cette méthode a été utilisée pour analyser les niveaux d'OH-PAHs dans l'urine de 10 travailleurs du pétrole et de 10 témoins (étudiants universitaires). À l'exception du 2-hydroxyphénanthrène et du 9-hydroxyphénanthrène, les autres 5 OH-PAHs étaient significativement plus élevés dans l'urine des travailleurs du pétrole que chez les témoins (p<0,05). Ce procédé simple et efficace, basé sur une préparation d'échantillons en deux étapes (chargement et élution), est applicable à l'analyse des OH-PAHs dans les échantillons d'urine.

关键词

hydroxy-polyaromatiques hydrocarbures (OH-PAHs);extraction liquide-liquide assistée par phase solide (SLE);chromatographie liquide ultra-performante-spectrométrie de masse (UPLC-MS/MS);urine

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