Extraction en phase solide/Chromatographie liquide ultra-efficace couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de trois toxines courtes de dinoflagellés dans les mollusques

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摘要

Une méthode utilisant la chromatographie liquide ultra-efficace couplée à la spectrométrie de masse en tandem a été établie pour la détermination simultanée de trois toxines courtes de dinoflagellés dans les mollusques. Les échantillons ont été extraits à l’acétone puis purifiés avec une colonne d’extraction en phase solide C18 ; la phase mobile était un mélange de 5 mmol/L d’acétate d’ammonium (contenant 0,1% d’acide formique) et d’acétonitrile, la séparation a été réalisée sur une colonne ACQUITYTM UPLC BEH C18, la détection effectuée en mode surveillance des réactions multiples, avec quantification par méthode d’étalonnage externe. Les résultats ont montré une bonne linéarité des trois analytes cibles dans une plage de concentration massique de 1,0~100 μg/L, un coefficient de corrélation (r2) d’au moins 0,996, une limite de quantification de 3,0 μg/kg, des taux de récupération de 80,0%~87,5% et des écarts-types relatifs de 1,3%~5,4%. La méthode présente une préparation simple, une haute sensibilité et une bonne stabilité, adaptée à la détermination simultanée des trois toxines courtes de dinoflagellés dans les mollusques.

关键词

Extraction en phase solide;Chromatographie liquide ultra-efficace couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS);Mollusques;Toxines courtes de dinoflagellés

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