Méthode rapide QuEChERS / chromatographie liquide ultra-efficace - spectrométrie de masse en tandem pour la détermination des résidus de 19 fluoroquinolones dans le sol
Une méthode analytique rapide pour la détermination des résidus de 19 antibiotiques de la classe des fluoroquinolones (FQs) dans le sol a été établie, basée sur la technique de préparation d'échantillons QuEChERS, combinée à la chromatographie liquide ultra-efficace couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) et à la méthode de l’étalon interne. 5,0 g d’échantillon de sol ont été ajoutés à 200 μg/kg d’étalon interne isotopique adapté à la matrice, extraits ensuite avec 20 mL de tampon EDTA-McIlvaine 0,1 mol/L et un solvant mixte acétonitrile (rapport volumique 1:1). Après purification par extraction dispersive en phase solide matricielle (150 mg de MgSO4 anhydre, 15 mg de PSA, 15 mg de C18), la mesure a été réalisée par UPLC-MS/MS. L’analyse en spectrométrie de masse a utilisé une ionisation par électrospray, avec un balayage en ion positif et un mode de surveillance de réactions multiples. Dans des conditions optimisées, les coefficients de corrélation (r2) des 19 antibiotiques variaient de 0,992 à 0,998, les limites de détection étaient comprises entre 0,2 et 1,0 μg/kg, les limites de quantification entre 1,0 et 5,0 μg/kg; les taux de recouvrement aux niveaux d’enrichissement de 10, 50 et 200 μg/kg étaient de 65,2% à 104%, avec un écart type relatif (n=5) ne dépassant pas 14%. Cette méthode est simple, rapide et précise, adaptée à la détection des résidus de fluoroquinolones dans le sol.
关键词
QuEChERS;chromatographie liquide ultra-efficace - spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS);sol;fluoroquinolones (FQs);étalon interne isotopique;extraction dispersive en phase solide matricielle