Une méthode de chromatographie liquide couplée à une spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) a été établie pour la détermination simultanée des résidus de vert brillant, de bleu de méthylène et de leurs métabolites dans les produits aquatiques. Les échantillons sont extraits avec une solution tampon d'acétate d'ammonium et de l'acétonitrile, suivis d'une extraction liquide-liquide au dichlorométhane, une purification sur colonne SPE PRS, une concentration par évaporation à l'azote, puis un ajustement à volume constant avant analyse. La séparation est réalisée sur une colonne chromatographique CAPCELL PAK C18 avec une phase mobile composée d'acétate d'ammonium 2 mmol/L (avec 0,1 % d'acide formique), d'acétonitrile et de méthanol. La détection est effectuée en mode de surveillance des réactions sélectionnées (SRM) avec quantification par méthode d'étalonnage externe. Dans des conditions expérimentales optimales, les cinq composés montrent une bonne linéarité dans la gamme de 1,0 à 100,0 μg/L (r2 > 0,999), les limites de détection (LOD, S/N≥3) sont de 1,0 μg/kg, les limites de quantification (LOQ, S/N≥10) sont de 2,0 μg/kg ; aux niveaux d'ajout de 1,0, 5,0 et 10,0 μg/kg dans les produits aquatiques, les taux de récupération sont de 70,3 % à 92,1 %, et l'écart-type relatif (RSD, n=6) varie de 2,3 % à 13 %. Cette méthode est très sensible et permet de détecter efficacement les résidus de vert brillant, de bleu de méthylène et de leurs métabolites dans les produits aquatiques.

vert brillant;bleu de méthylène;métabolites;produits aquatiques;chromatographie liquide-spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS)