Une méthode de détection utilisant l'extraction en phase solide en flux continu / chromatographie liquide ultra-efficace couplée à un spectromètre de masse à triple quadrupôle avec piège ionique linéaire composite (UPLC-Q-Trap/MS) a été établie pour cinq nouveaux sédatifs, dont le Liborelsine, dans les produits de la mer. Les échantillons ont été extraits avec une solution à 1,0 % d'acide formique dans l'acétonitrile, homogénéisés puis centrifugés, et les extraits purifiés via une cartouche d'extraction en phase solide continue Captiva EMR-lipid. La colonne chromatographique HSS T3 微纯 (2,1×100 mm, 1,8 μm) a été utilisée à 35 ℃. La phase mobile était une solution aqueuse à 0,1 % d'acide formique - acétonitrile avec un élution en gradient. Le UPLC-Q-Trap/MS employait le mode ionisation positive par électrospray, la surveillance à réactions multiples – acquisition d’informations corrélées – balayage des ions amplificateurs (MRM-IDA-EPI), permettant la recherche synchronisée dans la bibliothèque MS/MS à haute sensibilité, améliorant la précision qualitative. La relation linéaire des cinq analytes dans une gamme de concentration en masse de 0,2 à 10 ng/nL était bonne, avec un coefficient de corrélation (r) supérieur à 0,99. Les limites de détection et de quantification étaient respectivement 0,15 μg/kg et 0,5 μg/kg. Des essais d'ajout à trois concentrations dans quatre matrices de produits de la mer ont donné un taux moyen de récupération de 81,2 % à 108,9 %, un coefficient de variation (CV) intra-journalier de 0,8 % à 3,4 % et inter-journalier de 1,3 à 4,7 %. Cette méthode est sensible, polyvalente et simple, adaptée à la détection des résidus de nouveaux sédatifs dans différentes matrices de produits de la mer, fournissant un support technique à la réglementation.

Liborelsine; nouveaux sédatifs; extraction en phase solide en flux continu; chromatographie liquide ultra-efficace couplée à spectrométrie de masse à triple quadrupôle avec piège ionique linéaire composite