Méthode de chromatographie liquide bidimensionnelle à découpage central couplée à la spectrométrie de masse pour la détermination de l'acide aristolochique-I dans les médicaments traditionnels chinois

HU Le-yan ,  

ZHANG Yan-hai ,  

SUN Si-qi ,  

SUN Xue-fei ,  

LI Du-xin ,  

WANG Li-hong ,  

摘要

Cette étude a mis au point une méthode d'analyse combinant chromatographie en phase inverse et chromatographie à mode mixte, utilisant une chromatographie liquide bidimensionnelle à découpage central couplée à un spectromètre de masse quadrupolaire simple (2D-LC-MS) pour la détermination du contenu en acide aristolochique-I (Aristolochic acid I, AA-I) dans sept médicaments traditionnels chinois. La séparation en une dimension était réalisée sur une colonne ChromCore AR C18 en phase inverse, avec une élution en gradient d'acétonitrile et de solution aqueuse à 0,05 % d'acide phosphorique comme phase mobile ; le composé cible AA-I était découpé en ligne et concentré sur une colonne de piégeage à mode mixte inverse/échangeur anionique faible (RP/WAX) ; la séparation bidimensionnelle s'effectuait sur une colonne analytique RP/WAX en utilisant un gradient d'acétonitrile et une solution tamponnée d'acétate d'ammonium 100 mmol/L (pH 3,9) comme phase mobile ; la détection par spectromètre de masse utilisait le mode de surveillance sélective d'ions en ionisation par électrospray positive (ESI⁺-SIM), monitorant les ions m/z 359 et m/z 298. Les résultats ont montré une bonne séparation des pics AA-I des interférences matricielles dans tous les échantillons ; une bonne linéarité dans la gamme de concentration de 2 à 100 ng/mL a été obtenue avec un coefficient de corrélation r=0,9997 ; les limites de détection (LOD) et de quantification (LOQ) ont été calculées avec un rapport signal/bruit S/N=3 et S/N=10, donnant respectivement 0,13 ng/mL et 0,44 ng/mL ; le taux de récupération moyen par ajout standardisé était de 100,4 %. En somme, cette méthode présente une grande spécificité, une haute sensibilité et une quantification fiable, adaptée au criblage et à la quantification de l'AA-I dans les médicaments traditionnels chinois.

关键词

Acide aristolochique-I ; chromatographie à mode mixte ; chromatographie liquide bidimensionnelle ; asari ; spectromètre de masse quadrupolaire simple ; médicaments traditionnels chinois

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