Cet article établit une méthode d'analyse pour la détermination des résidus de dextran sulfate de sodium (DSS) dans les médicaments contenant des anticorps monoclonaux, utilisant la chromatographie liquide à haute performance avec détecteur à pulvérisation électrospray (HPLC-CAD). L'échantillon testé est précipité, filtré et dilué avec une solution de sulfate d'ammonium, la phase mobile est une solution d'acétate d'ammonium à 50 mmol/L, l'élution isocratique est réalisée sur une colonne TSKgel G3000PWxl (7,8 mm × 300 mm, 7 μm), détection par détecteur CAD, quantification par méthode d'étalonnage externe. Les résultats montrent une bonne linéarité pour DSS dans la plage de 25 à 500 μg/mL (r = 0.9980), la limite de détection est de 50 μg/mL, la limite de quantification est de 100 μg/mL, le taux moyen de récupération ajoutée (n = 9) est de 94,0 %, la précision instrumentale est inférieure à 4 % RSD, la répétabilité de la méthode est de 3,31 % RSD. Dans les 42 heures à température ambiante, le taux de variation de la surface du pic DSS dans les solutions d’échantillons et de référence est dans ±10 %; sous variations du débit et de la température de colonne, la déviation relative des quantités mesurées de DSS par rapport aux conditions initiales est dans ±5 %. La méthode a été appliquée à 29 lots d’échantillons réels de médicaments contenant des anticorps monoclonaux, avec une teneur détectée en DSS résiduel dans un lot de 252 μg/mL. Cette méthode présente une faible barrière opérationnelle, une bonne répétabilité des données et peut fournir une solution technique faisable pour l’établissement des normes de qualité et le contrôle quotidien des résidus de DSS dans les médicaments contenant des anticorps monoclonaux.

chromatographie liquide à haute performance (HPLC); détecteur à pulvérisation électrospray (CAD); anticorps monoclonaux; dextran sulfate de sodium (DSS); contrôle qualité