Le triphényl-antimoine de haute pureté est à la fois une substance réglementée à double usage et un catalyseur efficace clé dans la production de polyester, dont la pureté et la teneur en impuretés métalliques sont des indicateurs clés de contrôle et de qualité. Cet article établit une méthode analytique combinant la confirmation qualitative par spectroscopie de résonance magnétique nucléaire du carbone (¹³C RMN) et la détermination directe par spectrométrie de masse au décharge à scintillation continue (dc-GD-MS) de neuf éléments impuretés dans le triphényl-antimoine. La méthode d’échantillonnage et les paramètres instrumentaux ont été optimisés, avec une taille d’échantillon préférée de 4~5 mm, un courant de décharge de 1,8 mA, une tension de décharge de 850 V et un temps de pré-sputtering de 10 minutes. En mode résolution 4000, les isotopes ²³Na, ²⁴Mg, ²⁷Al, ⁴⁴Ca, ⁵⁶Fe, ⁷⁵As, ¹¹⁹Sn, ²⁰⁸Pb, ²⁰⁹Bi ont été sélectionnés pour la mesure, avec quantification normalisée au Sb matrice combinée au facteur de sensibilité relative. Les résultats montrent des limites de détection pour les 9 éléments entre 0,01 et 0,05 μg·g^-1, un écart type relatif (RSD) ≤ 5,7 % sur 7 mesures parallèles, démontrant une bonne précision de la méthode. La comparaison avec les résultats de ICP-MS montre un écart relatif inférieur à 3 %, confirmant la précision et la fiabilité de la méthode. Cette méthode utilise une introduction directe d’échantillon solide, sans traitement préalable complexe, réduisant efficacement les risques d’hydrolyse et de contamination, avec une haute sensibilité, une efficacité de test élevée et une détermination simultanée multi-éléments, répondant aux besoins de détection précise des impuretés traces de triphényl-antimoine utilisé dans la production de polyester de qualité alimentaire, offrant un support technique fiable pour le contrôle de pureté de l’antimoine organique de haute pureté à double usage.

Triphényl-antimoine;résonance magnétique nucléaire;spectrométrie de masse par décharge à scintillation;éléments d'impuretés