Cette étude a mis au point une méthode ultra-performance de chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) pour la détermination simultanée de divers dérivés nouveaux du phénylbutane et du bisacodyl dans plusieurs types d'aliments. La méthode de détection simultanée du 4-chloro-diisobutylphénolbutane et des dérivés cyclopropanecarbonylés de bisacodyl est rapportée pour la première fois. Des matrices représentatives telles que biscuits, gelées, boissons au thé, fruits confits, tisanes substituts, poudres de fruits et légumes, vins de fruits, alcools préparés, comprimés sucrés et autres confiseries ont été utilisées. Les cibles comprenaient le 4-chlorophénolbutane, le 4-chloro-diisobutylphénolbutane, le dicyclohexylcarbonylphénolbutane et les dérivés cyclopropanecarbonylés de bisacodyl. Les échantillons ont été extraits par ultrasons et vortex avec du méthanol, centrifugés puis filtrés à travers une membrane microporeuse avant analyse. La séparation a été réalisée sur une colonne Acquity BEH C₁₈ (100 mm×2,1 mm, 1,8 µm) par élution en gradient avec une phase mobile aqueuse à 0,05% d'acide formique et méthanol, en mode de surveillance multiple des réactions par ions positifs, avec quantification par méthode externe adaptée à la matrice. Les résultats ont montré une bonne linéarité pour les 4 composés cibles avec un coefficient de corrélation (r²) entre 0,9984 et 0,9999 ; les limites de détection variaient entre 0,003 et 0,03 mg/kg, et les limites de quantification entre 0,01 et 0,10 mg/kg. À trois niveaux d'addition, les taux de récupération moyens dans 10 matrices variaient entre 70,1 % et 118 %, avec un écart-type relatif de 0,90 % à 9,0 % (n=6). Cette méthode a été appliquée à 45 échantillons commerciaux répartis en 10 types d'aliments, détectant les 4 cibles dans 3 lots, avec des teneurs allant de 17,6 à 1,13×10³ mg/kg. Cette méthode, en tant qu'outil de "détection ciblée", complète les méthodes de dépistage à large spectre existantes, avec une préparation d'échantillon simple, une grande sensibilité et une large applicabilité matricielle, fournissant un support technique pour la détection ciblée de nouveaux dérivés dans divers aliments.

chromatographie liquide ultra-performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem;dérivés du phénylbutane;dérivés du bisacodyl;aliments;ajouts illégaux