Extraction en phase solide en ligne avec injection à grand volume – chromatographie liquide à haute performance – spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 23 composés perfluorés dans l'eau

LIU Ya ,  

SUN Shu-jing ,  

ZHAO Li-juan ,  

ZHANG Lei ,  

摘要

Cette étude a utilisé une technique d'extraction en phase solide en ligne avec injection à grand volume combinée à la chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) pour développer une nouvelle méthode permettant la détermination simultanée de 23 composés perfluorés (PFASs) dans les eaux de surface, les eaux souterraines, l'eau de mer, les eaux usées domestiques et industrielles. Du méthanol et de l'acétate d'ammonium (concentration finale de 10 % de méthanol, 2 mmol/L d'acétate d'ammonium) ont été ajoutés aux échantillons d'eau, puis filtrés et injectés directement. Après un enrichissement en ligne sur une colonne WAX, la séparation s’effectue sur une colonne analytique C18 avec une élution en gradient utilisant un mélange acétonitrile-2 mmol/L d'acétate d'ammonium, et la séparation est complétée en 14 minutes. La détection est réalisée en mode surveillance multiple des réactions (MRM) par spectrométrie de masse en tandem, avec quantification par étalonnage interne isotopique. Les 23 PFAS ciblés montrent une bonne linéarité sur une plage de 0,50 à 100 ng/L, les coefficients de corrélation (r) sont supérieurs à 0,998 ; les limites de détection (MDL) varient de 0,05 à 0,42 ng/L, avec des taux de récupération des ajouts compris entre 78 % et 118 % et des écarts-types relatifs de 2,5 % à 15 %. Par rapport à l'extraction en phase solide hors ligne, cette méthode nécessite seulement un volume d’échantillon de 5 mL pour détecter 23 PFAS, avec une automatisation élevée du traitement, une consommation réduite d'échantillons et de solvants, un grand nombre d’espèces mesurées, une efficacité analytique élevée et une approche écologique. Cette méthode fournit un outil analytique efficace et précis pour la surveillance quotidienne des PFAS typiques et de leurs nouveaux substituts dans divers environnements aquatiques.

关键词

extraction en phase solide en ligne; injection à grand volume; chromatographie liquide à haute performance - spectrométrie de masse en tandem; composés perfluorés; environnement aquatique

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