Détermination par UPLC-MS/MS du méthyl octabromophénol, du décabromodiphényléthane et de l’hexabromocyclododécane dans le sol

HONG Ming-hui ,  

XU Ke-wei ,  

XU Mu-jian ,  

ZHOU Rui-juan ,  

KONG De-yang ,  

ZHANG Yue-qing ,  

摘要

Cette étude a établi une méthode d'analyse précise pour la quantification simultanée de trois retardateurs de flamme bromés dans la matrice des sols : le méthyl octabromophénol (TBBPA-DBMPE), le décabromodiphényléthane (DBDPE) et l'hexabromocyclododécane (HBCD). En comparant l'efficacité de l'extraction accélérée par solvant et de l'extraction par ultrasons, les solvants d'extraction ainsi que les conditions de purification sur colonne de gel de silice mixte ont été optimisés. Combiné avec les résultats de séparation des analytes cibles et la réponse spectrométrique de masse, les paramètres chromatographiques et de spectrométrie de masse ont été davantage optimisés, établissant ainsi une méthode UPLC-MS/MS ultra-efficace pour la détermination des trois principaux isomères non énantiomères de TBBPA-DBMPE, DBDPE et HBCD dans le sol. Les concentrations de TBBPA-DBMPE et HBCD variaient de 2 à 500 ng·mL-1, et celles de DBDPE de 10 à 2 500 ng·mL-1, avec une bonne linéarité de la réponse analyte, le coefficient de corrélation (r2) étant supérieur à 0,999. Pour une quantité d'échantillon de sol de 20 g et un volume d'injection de 5 μL, les limites de détection de la méthode étaient comprises entre 0,004 et 0,02 ng·g-1, et les limites de quantification entre 0,02 et 0,05 ng·g-1. Les taux de récupération par ajout à trois niveaux pour TBBPA-DBMPE, DBDPE et HBCD étaient respectivement de 103%~114%, 103%~118% et 73,3%~118%, avec des écarts types relatifs de 7,1%~7,9%, 5,7%~9,7% et 5,8%~16%. Cette méthode a été appliquée à l'analyse de quatre échantillons de sol de surface prélevés autour d'entreprises de bromure dans le Shandong. Les quantités détectées de TBBPA-DBMPE étaient comprises entre <0,05 et 16 ng·g-1, celles de DBDPE entre 52 et 85 ng·g-1, et celles de HBCD entre 24,4 et 120,4 ng·g-1. Cette méthode est très sensible, reproductible et peut répondre aux besoins d’analyse quantitative des traces de retardateurs de flamme bromés dans des échantillons de sol environnementaux réels.

关键词

retardateurs de flamme bromés;sol;methyl octabromophénol;décabromodiphényléthane;hexabromocyclododécane;chromatographie liquide ultra-performante-tandem triple quadrupôle spectrométrie de masse

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