Méthode de caractérisation par double coloration en microscopie électronique en transmission des structures microphasées des copolymères triblocs ABC

YUAN Jun ,  

SHI Wen ,  

JIANG Yi-lan ,  

LIU Shi-yuan ,  

YOU Jin-xiang ,  

摘要

Les nanostructures formées par la microphaseseparation des copolymères à blocs (comme les phases hélicoïdales, les phases bicontinues) sont étroitement liées à leurs fonctions, mais en raison de la similitude des propriétés chimiques des blocs, le contraste est très faible en microscopie électronique en transmission (MET), ce qui complique l'analyse structurelle. Cet article porte sur plusieurs systèmes de triblocs copolymères tels que polystyrène-b-poly(4-vinylpyridine)-b-polylactide (PS-b-P4VP-P4VPb-PLA), polystyrène-b-polyoxyéthylène-b-polyl-lactide (PS-b-PEO-PEOb-PLLA), développant une stratégie combinée de coloration chimique spécifique et de caractérisation multimodale. En utilisant la vapeur de I₂ pour une coloration sélective des blocs contenant des groupes pyridine (P4VP), et RuO₄ pour une coloration différenciée des blocs PS et PLLA, une distinction claire des phases « noyau-coquille-matrice » dans le système ternaire a été réalisée. Sur cette base, combinée à une analyse d'image basée sur la transformée de Fourier rapide (FFT), une identification rapide de structures microphasées complexes telles que la phase bicontinue désordonnée, la phase hélicoïdale (H*) et la phase en colonnes a été obtenue. Par l'utilisation conjointe de la MET, du microscope électronique à balayage (MEB) et de la diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS), une corrélation entre « morphologie microscopique-structure de phase-informations cristallographiques » a été établie. Cette stratégie technique a été appliquée avec succès à l'analyse du mécanisme de transfert de chiralité et à l'évaluation de la topologie des pores des matériaux mésoporeux, fournissant une solution pratique pour la caractérisation morphologique des systèmes polymères complexes.

关键词

copolymères à blocs;séparation de microphase;microscopie électronique;coloration sélective;caractérisation multimodale

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