Méthode ICP-MS/MS pour la détermination rapide de 20 éléments traces d'impuretés dans l'hafnium de haute pureté

LIU Jie ,  

YANG Meng ,  

LI Wei-han ,  

YE Ke-qi ,  

摘要

Cette étude a établi une méthode d'analyse par spectrométrie de masse en tandem à plasma à couplage inductif (ICP-MS/MS) pour la détermination simultanée de 20 éléments traces d'impuretés dans l'hafnium de haute pureté. Un système binaire d'acides nitrique-acide fluorhydrique a été utilisé pour une dissolution complète en une seule étape de l'échantillon, sans nécessiter de séparation de matrice ou de précipitation coprécipitée, permettant une injection directe des échantillons et améliorant considérablement l'efficacité et le débit d'analyse. Par l'optimisation systématique des paramètres de fonctionnement de l'instrument, compte tenu des caractéristiques d'interférence des différents éléments, les modes collision à l'hélium (pour la détermination de Be, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Mo, Cd, Sn, Sb, Pb) et réaction à l'oxygène (pour Pt, Au) ont été appliqués, éliminant efficacement les interférences des ions polyatomiques dérivés de la matrice hafnium; la méthode de correction interne en ligne a calibré les effets de matrice et la dérive à long terme du signal de l'instrument. La validation méthodologique a montré qu'avec des paramètres instrumentaux optimaux, notamment un débit de gaz de dilution de 0,520 L·min-1 et un débit de gaz réactionnel à l'oxygène de 0,950 mL·min-1, les limites de détection pour les 20 éléments cibles variaient de 0,0102 à 0,3180 mg·kg-1, le taux de récupération par ajout était de 91,0 % à 109 %, et la précision des échantillons, exprimée par l’écart-type relatif (RSD), était inférieure à 5 %. Cette méthode est simple à mettre en œuvre, précise et exacte, répondant aux besoins d’analyse quantitative des éléments traces dans l'hafnium de haute pureté, et offre un soutien technique fiable pour l’optimisation du procédé de production et l’établissement de normes de qualité des matériaux.

关键词

ICP-MS/MS;hafnium de haute pureté;éléments d'impuretés;interférences en spectrométrie de masse;mode réactionnel

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