Chromatographie liquide ultra-haute performance couplée à un spectromètre de masse en tandem pour la détermination simultanée de 23 alcaloïdes de l'ergot dans les céréales

WANG Qing-ge ,  

QIU Nan-nan ,  

ZHOU Shuang ,  

LI Jing-guang ,  

摘要

Une méthode d'analyse par chromatographie liquide ultra-haute performance couplée à un spectromètre de masse en tandem (UHPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination de 23 alcaloïdes de l'ergot dans des échantillons de céréales alimentaires totales en Chine. Les échantillons sont extraits avec un mélange acétonitrile-solution aqueuse de carbonate d'ammonium 3 mmol/L-acide formique (84+15+1, v/v), suivis d'une agitation, d'une ultrasonication et d'une centrifugation. L'extrait est purifié à l'aide d'une colonne multifonctionnelle Mycosep®150 Ergot Alkaloids, concentré par flux d'azote et reconstitué avant analyse. La séparation est réalisée sur une colonne chromatographique Waters BEH C18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 µm), avec une phase mobile composée d'acétonitrile et d'une solution aqueuse de carbonate d'ammonium 3 mmol/L en mode ion positif, utilisant un élution en gradient et une détection en mode MRM. La quantification est effectuée par courbe d'étalonnage en matrice. Les 23 alcaloïdes présentent une bonne linéarité dans leurs gammes de concentration avec un R² > 0,99, une limite de détection de 0,007-1,5 µg/kg et une limite de quantification de 0,03-5,0 µg/kg. En utilisant les échantillons de céréales comme matrice blanche, le rendement moyen de récupération à trois niveaux d'ajout est de 74,6 %-119,9 %, avec des écarts standards relatifs acceptables. La méthode a été appliquée à la détection dans des échantillons de céréales de 24 provinces chinoises, détectant dans certaines provinces la déshydroérgotamine méthanesulfonate, l'ergotamine, l'ergocristine, l'ergocryptine et l'ergotoxine. La méthode est efficace, sensible et précise, permettant la détermination simultanée de multiples composants et l'analyse en traces de 23 alcaloïdes de l'ergot dans les céréales.

关键词

alcaloïdes de l'ergot; chromatographie liquide ultra-haute performance - spectrométrie de masse en tandem; sécurité alimentaire; céréales

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