Méthode combinée chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse pour la détermination de 13 agents rafraîchissants dans les produits du tabac

LUO Yan-bo ,  

WU Yi-qian ,  

CHEN Xiao-jing ,  

WEI Jing-ying ,  

XU Ai-fei ,  

WEI Ru-dan ,  

JIANG Xing-yi ,  

LI Xiang-yu ,  

ZHANG Hong-fei ,  

ZHU Feng-peng ,  

ZHU Jing ,  

PANG Yong-qiang ,  

摘要

Cette étude a établi une méthode de détection simultanée de 13 agents rafraîchissants dans les produits du tabac par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS), en examinant la sélection de la colonne chromatographique, l'optimisation des conditions de programmation de la température et la méthode d'extraction des cigarettes. Le test du rapport entre la teneur en agents rafraîchissants dans la fumée et dans le produit a également été réalisé. Les échantillons (cigarettes coupées et filtres recueillant la phase particulaire de la fumée principale) ont été extraits par agitation dans 50 mL de méthanol pendant 40 minutes, séparés sur une colonne HP-INNOWAX (30 m×0,25 mm, 0,25 μm), puis quantifiés en mode de surveillance d'ions sélectionnés par méthode d'étalon interne. Les résultats ont montré que les 13 agents rafraîchissants pouvaient être bien séparés en 14 min, avec des limites de détection et de quantification respectivement de 0,004~0,127 μg/mL et 0,013~0,425 μg/mL. La relation linéaire du pipéritoïne et du N-(éthoxycarbonylméthyl)-para-alcanamide-3-formamide était bonne dans la plage de 0,90~90 μg/mL, tandis que les 11 autres composés cibles étaient linéaires dans la plage de 0,1~20 μg/mL, avec un coefficient de détermination r2 allant de 0,9939 à 0,9999. Le taux de récupération des 13 agents rafraîchissants dans les échantillons réels à différents niveaux d'ajout était de 90,4 % à 116 %, avec des écarts types relatifs intrajournaliers (n=5) et interjournaliers (n=3) inférieurs à 6,6 % et 7,3 %, respectivement. Cette méthode a été utilisée pour analyser six types de cigarettes représentatives, avec la détection de huit agents rafraîchissants dans les échantillons réels. Le rapport de la teneur en agents rafraîchissants dans la fumée par rapport au produit est de 1,01 % à 18,14 %. Cette méthode analyse un grand nombre de composés cibles, est simple, rapide, sensible et précise, adaptée à l'analyse des agents rafraîchissants dans les produits du tabac de différentes marques, et peut fournir un support technique pour la conception du produit, la maintenance des formules et l'évaluation de la qualité.

关键词

chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse; agents rafraîchissants; cigarettes; rapport teneur en agents rafraîchissants fumée/produit

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