Chromatographie liquide à haute performance - Spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 101 nouveaux contaminants dans le sérum

ZHANG Lai-ying ,  

MA Xiao-man ,  

ZHANG Zhi-rong ,  

WANG Ju ,  

XIE Jun-qing ,  

WANG Yu-jiang ,  

ZHANG Jing ,  

摘要

Une méthode analytique utilisant la chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem a été établie pour déterminer 101 nouveaux contaminants dans le sérum humain. Des acétonitriles ont été ajoutés aux échantillons de sérum pour précipiter les protéines, mélangés complètement, vortexés et centrifugés, puis le surnageant a été purifié à l'aide d'une colonne d'élimination des phospholipides. La séparation a été réalisée sur une colonne ACQUITY HSS T3 (100 mm × 2,1 mm, 1,8 μm) avec une phase mobile composée d'une solution aqueuse à 0,02 % d'acide formique et d'un mélange acétonitrile-méthanol (rapport volumique 1:1). Les données de spectrométrie de masse ont été collectées en mode surveillance des réactions multiples (MRM) avec une source d'ionisation par électrospray (ESI), et la quantification a été effectuée par une méthode étalon externe en correspondance matricielle. Les résultats ont montré une bonne relation linéaire dans une certaine plage de concentrations, avec des coefficients de corrélation (r²) allant de 0,9933 à 0,9999, les limites de détection et de quantification allant respectivement de 0,01 à 0,94 ng/mL et de 0,03 à 3,20 ng/mL. Aux trois niveaux d'ajout de 5, 20 et 50 ng/mL, les taux de récupération variaient de 75,0 % à 122 %, et les écarts-types relatifs (RSD, n=6) variaient de 1,0 % à 9,8 %. Cette méthode a été appliquée à 17 échantillons de sérum humain, où 43 contaminants ont été détectés, avec des concentrations allant de 0,01 à 48,1 ng/mL. Cette méthode présente une préparation efficace, une haute sensibilité et une bonne stabilité, adaptée au dépistage rapide de multiples nouveaux contaminants dans le sérum humain.

关键词

chromatographie liquide à haute performance - spectrométrie de masse en tandem; sérum; nouveaux contaminants; colonne d’élimination des phospholipides

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