Une méthode d'analyse par chromatographie liquide à haute performance-couplée à la spectrométrie de masse en tandem a été établie pour la détermination de 101 nouveaux polluants dans le sérum humain. Un précipitant protéique à base d'acétonitrile est ajouté à l'échantillon de sérum, le mélange est homogénéisé, vortexé, centrifugé, puis le surnageant est purifié via une colonne d’élimination des phospholipides. La phase mobile est composée d'une solution aqueuse à 0,02 % d'acide formique et d'acétonitrile-méthanol (rapport volumique 1:1), séparée sur une colonne chromatographique ACQUITY HSS T3 (100 mm × 2,1 mm, 1,8 μm), les données massiques sont acquises en mode de surveillance des réactions multiples (MRM) avec une source d'ionisation par électrospray (ESI). La quantification est réalisée par méthode d'étalonnage externe par correspondance matricielle. Les résultats montrent une bonne linéarité des 101 nouveaux polluants sur une plage de concentrations, avec un coefficient de corrélation (r²) de 0,9933 à 0,9999, les limites de détection et de quantification sont respectivement de 0,01 à 0,94 ng/mL et 0,03 à 3,20 ng/mL. Le taux de récupération aux niveaux d'ajout de 5, 20 et 50 ng/mL varie de 75,0 % à 122 %, l'écart type relatif (RSD, n=6) de 1,0 % à 9,8 %. La méthode a été appliquée à 17 échantillons de sérum humain, détectant au total 43 polluants avec des concentrations de 0,01 à 48,1 ng/mL. Cette méthode présente une préparation efficace, une grande sensibilité et une bonne stabilité, adaptée pour un criblage rapide de divers nouveaux polluants dans le sérum humain.

Chromatographie liquide à haute performance-couplée à la spectrométrie de masse en tandem; sérum; nouveaux polluants; colonne d’élimination des phospholipides