Criblage des résidus de 252 médicaments dans la chair de poisson par chromatographie en phase gazeuse-tandem spectrométrie de masse

CHEN Min ,  

LI Xi ,  

ZHAO Shan ,  

QIN Lin ,  

LIU Wei ,  

LI Ying ,  

LIU Fei ,  

LI Shi-xian ,  

ZHONG Ling-li ,  

摘要

Une méthode combinant chromatographie en phase gazeuse-tandem spectrométrie de masse (GC-MS/MS) et extraction dispersive en phase solide (DSPE) est utilisée pour le criblage rapide de 252 résidus de médicaments dans la chair de poisson, incluant 242 pesticides, 9 anesthésiques et le diazépam. Les échantillons de chair de poisson sont extraits avec de l’acétonitrile, séparés par salage avec du sulfate de sodium anhydre, purifiés à l’aide de silice liée par chaîne C18 et d’éthylènediamine-N-propyl (PSA), analysés en mode surveillance de réactions multiples (MRM) et quantifiés par courbe étalon adaptée à la matrice. Les résultats indiquent une bonne linéarité dans la plage de concentrations pour les 252 médicaments, coefficient de corrélation r²≥0,99 ; la limite de quantification (LOQ) pour α-endosulfan et malaoxon est de 0,1 mg/kg, et pour les 250 autres médicaments, la LOQ est comprise entre 0,0025~0,05 mg/kg. Le taux moyen de recouvrement des 252 médicaments ajoutés est de 52,8 % à 113 %, avec un écart-type relatif (RSD) de 1,3 % à 20 %. La méthode a été appliquée pour le criblage de 122 échantillons de poissons, détectant 36 pesticides, 3 anesthésiques et le diazépam. La méthode est simple, efficace, sensible, précise et répétable, adaptée pour le criblage simultané des résidus de pesticides et de médicaments vétérinaires dans les produits piscicoles.

关键词

Chromatographie en phase gazeuse-tandem spectrométrie de masse;extraction dispersive en phase solide;poisson;résidus de médicaments;anesthésiques;diazépam

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