Cette étude a mis au point une méthode d’analyse par chromatographie en phase gazeuse en tête d’espace couplée à la spectrométrie de masse (HS-GC-MS) pour la détermination simultanée de 33 solvants organiques volatils (SOV) nocifs dans les cosmétiques. Les échantillons ont été dispersés dans du méthanol, dilués avec de l’eau, équilibrés à 65 ℃ pendant 30 minutes, puis séparés sur une colonne capillaire VF-1301 (30 m×0,25 mm×1 μm) et détectés en mode de surveillance d’ions sélectionnés (SIM). L’analyse quantitative a été réalisée avec le toluène-D₈ et le 1,2-dichlorobenzène-D₄ comme étalons internes, et mesurée à l’aide de courbes d’étalonnage en solvant ou en matrice en fonction des caractéristiques des matrices. Les résultats ont montré que les 33 SOV présentaient une bonne relation linéaire dans une certaine plage de concentrations massiques, avec des coefficients de corrélation (r) allant de 0,9959 à 0,9998, une limite de détection de la méthode comprise entre 0,02 et 0,40 mg·kg^-1, et une limite de quantification de 0,05 à 1,0 mg·kg^-1. À trois niveaux d’ajout, les taux de récupération moyens des cinq matrices (solutions aqueuses, crèmes, gels, émulsions, poudres) variaient de 85,1 % à 119 %, avec des écarts-types relatifs (RSD) de 0,20 % à 8,4 %. La méthode a été appliquée à 169 lots de cosmétiques commerciaux, parmi lesquels 78 lots contenaient les substances cibles. Les taux de détection les plus élevés concernaient le toluène, l’orthoxylène, l’éthylbenzène, le méta/para-xylène et le benzène, à respectivement 34,9 %, 20,1 %, 20,1 %, 17,8 % et 10,1 %. Les échantillons positifs étaient principalement concentrés dans les produits solaires et les teintures capillaires, avec 11 lots de teintures dépassant la limite maximale pour le benzène (2,0 mg·kg^-1), et 3 lots d’autres catégories contenant des matières premières interdites telles que le dichlorométhane et le chloroforme. La méthode est simple, rapide, sensible et précise, et convient à la détection de 33 solvants organiques volatils nocifs dans les cosmétiques.

HS-GC-MS; cosmétiques; solvants organiques volatils; composés benzéniques; matières premières interdites