Une méthode d'analyse par extraction liquide-liquide/chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse à triple quadrupôle (GC-MS/MS) a été établie pour la détermination simultanée de 13 polychlorobiphényles (PCB) dans le miel. Les échantillons de miel ont été extraits avec de l'hexane normal, purifiés par extraction en phase solide dispersée avec de la poudre de N-propyléthylènediamine (PSA), puis filtrés à travers une membrane organique avant analyse GC-MS/MS. La séparation chromatographique a été réalisée sur une colonne capillaire DB-5HT, la détection par spectrométrie de masse en mode surveillance multiple des réactions, avec quantification par méthode d'étalonnage externe. Sous conditions optimisées, les 13 PCB présentaient une bonne linéarité dans la gamme de 0,1 à 100 μg/L, avec des coefficients de corrélation supérieurs à 0,996. Les limites de détection étaient comprises entre 0,37 et 0,93 μg/kg, les limites de quantification entre 1,17 et 2,97 μg/kg ; à trois niveaux d'ajout de 5,0, 10,0 et 50,0 μg/kg, les récupérations moyennes étaient de 82,3 % à 106 %, avec un écart-type relatif de 3,0 % à 10 %. Cette méthode présente une préparation simple et rapide, une haute efficacité analytique, une bonne précision et exactitude, adaptée au contrôle routinier des PCB dans le miel.

miel; polychlorobiphényles; extraction liquide-liquide; chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse à triple quadrupôle