Méthode d'extraction liquide-liquide/cromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse à triple quadripôle pour la détermination simultanée de treize PCB dans le miel

SUN Chang-lu ,  

CHEN Qi ,  

SUN Fei-yue ,  

ZHAO Liu-wei ,  

WANG Miao ,  

摘要

Une méthode d'analyse par extraction liquide-liquide/cromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse à triple quadripôle (GC-MS/MS) a été établie pour déterminer treize polychlorobiphényles (PCB) dans le miel. Les échantillons de miel ont été extraits avec de l'hexane, purifiés par extraction en phase solide dispersive utilisant de la poudre de N-propyléthylamine (PSA), puis filtrés à travers une membrane organique avant analyse par GC-MS/MS. La séparation chromatographique a été réalisée sur une colonne capillaire DB-5HT (15 m × 250 μm × 0,10 μm), la détection en mode surveillance multiple des réactions, avec quantification par méthode d'étalonnage externe. Sous des conditions optimisées, treize PCB ont montré une bonne linéarité dans la plage de 0,1 à 100 μg/L avec des coefficients de corrélation supérieurs à 0,99, les limites de détection étant de 0,37 à 0,93 μg/kg, les limites de quantification de 1,17 à 2,97 μg/kg ; aux trois niveaux d'ajout standard de 5,0, 10,0 et 50,0 μg/kg, les récupérations moyennes étaient de 82,3 % à 106 %, avec des écarts-types relatifs de 3,0 % à 10 %. Cette méthode est simple et rapide pour le prétraitement des échantillons, efficace analytiquement, avec une bonne exactitude et précision, adaptée à la détection courante des PCB dans le miel.

关键词

miel; polychlorobiphényles; extraction liquide-liquide; cromatographie en phase gazeuse - spectrométrie de masse à triple quadripôle

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