Cette étude a mis au point une méthode d'extraction en phase solide/cromatographie liquide à haute performance-spectrométrie de masse en tandem (SPE/HPLC-MS/MS) pour la détermination simultanée de plusieurs substances perfluorées et polyfluorées (PFAS) dans les produits laitiers. Les échantillons de lait, yaourt et fromage ont été lyophilisés avant extraction. Une extraction par agitation vortex a été effectuée trois fois avec des solvants organiques, 30 minutes à chaque fois. Pour le lait et le yaourt, la première extraction utilisait du méthanol, les deux suivantes du méthanol acidifié ; pour le fromage et la poudre de whey, la première extraction utilisait de l’acétonitrile, les deux suivantes de l’acétonitrile acidifié, suivie d’une purification sur colonne d’échange anionique faible. L'extraction acidifiée a significativement réduit l'effet matrice, améliorant la précision et la reproductibilité de la méthode. Les composés cibles ont été détectés en mode de surveillance multiple de réaction et quantifiés par méthode d’étalonnage interne isotopique. Dans des conditions optimisées, les PFAS cibles ont montré une bonne linéarité entre 0,05 et 10 ng/mL, avec des coefficients de corrélation (r²) supérieurs à 0,99. La limite de détection de la méthode variait de 0,0018 à 0,068 ng/g, la limite de quantification de 0,0059 à 0,23 ng/g. Les taux de récupération des analytes étaient compris entre 31,0 % et 154 %, avec un écart-type relatif (RSD) de 0,10 % à 20 %. La méthode a été appliquée à des échantillons réels où les PFAS ont été détectés dans différents produits laitiers, PFNA étant dominant dans le lait et le yaourt, tandis que de courts PFAS dominaient dans le fromage et la poudre de whey, avec une concentration totale de PFAS allant de inférieur à la limite de détection jusqu’à 3,31 ng/g. La méthode présente une bonne sensibilité et stabilité, offrant un support technique fiable pour la surveillance de la contamination des PFAS dans les produits laitiers et l’évaluation de l’exposition alimentaire.

substances perfluorées et polyfluorées; produits laitiers; extraction en phase solide; chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse en tandem