Préparation et application d’une phase stationnaire chromatographique siliceuse hydrophile co-modifiée par amines tertiaires à double dent et sulfonate-bétaïne
Cet article utilise la réaction d'ouverture nucléophile entre le N,N'-diméthyl-1,3-propylènediamine et KH560 pour préparer un réactif silanisé à base de diamines tertiaires avec deux groupes 3-(triméthoxysilyl), puis l'a modifié à la surface de la silice ; ensuite, les billes de silice modifiées avec ce réactif ont réagi avec le lactone de 1,3-propanesulfonate pour obtenir une phase stationnaire chromatographique siliceuse à double liaison (Sil-SAI). Les résultats de la spectroscopie infrarouge et de l'analyse élémentaire montrent que la surface de la phase stationnaire Sil-SAI est modifiée avec des amines tertiaires et des groupes zwitterioniques amphotères sulfonate-bétaïne bifonctionnels. Le mécanisme de séparation de la colonne Sil-SAI, l'effet des sels tampons et du pH dans la phase mobile sur la rétention chromatographique, ainsi que la stabilité hydrolytique de la phase stationnaire ont été étudiés. Les résultats indiquent que Sil-SAI présente un mécanisme de séparation typique de chromatographie en phase liquide par interaction hydrophile (HILIC), en raison des multiples interactions entre la molécule sonde et la phase stationnaire Sil-SAI telles que l'interaction hydrophile, dipôle-dipôle, liaison hydrogène et interaction électrostatique ; ainsi, la phase Sil-SAI présente un mécanisme mixte de séparation par partage et adsorption. Avec les variations de la concentration en sel tampon et du pH dans la phase mobile, les substances neutres, acides et basiques de la molécule sonde présentent des performances de rétention différentes. Grâce à sa structure à double dent, la phase Sil-SAI présente une meilleure stabilité hydrolytique. L'utilisation de la phase Sil-SAI pour séparer 6 types de sucres et 7 types de polyols a montré de bonnes performances de séparation et une bonne reproductibilité.