Confirmation du dérivé de vardénafil KD-027 dans les aliments par LC-MS et RMN combinés à une recherche dans la base Chemspider

XIA Jin-tao ,  

ZHU Song-song ,  

WU Wan-qin ,  

HUANG Xiu-xiu ,  

ZHANG Ni ,  

FAN Xiao-long ,  

摘要

Une nouvelle molécule a été détectée dans trois lots d’aliments grâce à une spectrométrie de masse haute résolution, les données indiquant qu’il s’agissait d’un dérivé de vardénafil. La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) a suggéré la présence probable d’isomères cis-trans, rendant l’analyse structurale complexe. En combinant une recherche de formules moléculaires dans la base Chemspider, trois dérivés de vardénafil ont été identifiés parmi 32 isomères ; la comparaison des données suspectes avec des standards commerciaux a confirmé l’identification du dérivé KD-027. L’analyse quantitative par chromatographie liquide ultra-performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a montré une bonne linéarité de la réponse du pic en fonction de la concentration entre 1,0 et 100 ng/mL, avec un coefficient de corrélation (r²) de 0,9996. Les limites de détection et de quantification étaient respectivement de 20 μg/kg et 50 μg/kg. Des tests de récupération ont été réalisés dans des matrices telles que les boissons alcoolisées, les bonbons comprimés et les boissons solides, avec des rendements moyens compris entre 86,2 % et 115 % pour des ajouts à faible, moyen et haut niveau, et des écarts-types relatifs (RSD) entre 2,7 % et 7,3 %. La méthode a été appliquée à des échantillons réels, détectant KD-027 dans 2 lots de bonbons comprimés et 1 lot de boissons solides, avec des concentrations de 482 à 2 707 mg/kg. Cette méthode peut servir de référence technique pour la détection d’additifs exogènes illégaux dans les aliments.

关键词

Dérivés structuraux du vardénafil ; confirmation de structure ; recherche de formule moléculaire ; base Chemspider ; analyse quantitative

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