Confirmation du dérivé KD-027 du vardénafil dans les aliments par combinaison des techniques LC-MS et RMN avec recherche dans la base de données Chemspider

XIA Jin-tao ,  

ZHU Song-song ,  

WU Wan-qin ,  

HUANG Xiu-xiu ,  

ZHANG Ni ,  

FAN Xiao-long ,  

摘要

Une nouvelle molécule a été détectée dans 3 lots d'aliments grâce à une spectrométrie de masse à haute résolution ; les données indiquent qu'il s'agit d'un dérivé du vardénafil. La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) suggère la présence possible d'isomères cis-trans, ce qui complique l'analyse structurale. En combinant une recherche de formule moléculaire dans la base de données Chemspider, 3 dérivés du vardénafil ont été identifiés parmi 32 isomères ; la comparaison des données suspectes avec un étalon commercial a confirmé qu'il s'agit du dérivé KD-027 du vardénafil. Les analyses quantitatives par chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) montrent une bonne linéarité entre la réponse de pic et la concentration massique de KD-027 dans la plage de 1,0 à 100 ng/mL, avec un coefficient de corrélation (r²) de 0,9996. Les limites de détection et de quantification sont respectivement de 20 μg/kg et 50 μg/kg. Des expériences de récupération avec des matrices de boissons alcoolisées, comprimés sucrés et boissons solides ont donné des taux de récupération moyens de 86,2 % à 115 %, avec un écart-type relatif (RSD) de 2,7 % à 7,3 % aux faibles, moyens et hauts niveaux d'ajout. La méthode a été appliquée à des échantillons réels ; KD-027 a été détecté dans 2 lots de comprimés sucrés et 1 lot de boissons solides, avec des concentrations de 482 à 2707 mg/kg. Cette méthode peut servir de référence technique pour la détection d'additifs illicites exogènes dans les aliments.

关键词

dérivés de structure du vardénafil ; confirmation structurale ; recherche de formule moléculaire ; base de données Chemspider ; analyse quantitative

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