La quantification par la largeur d’impulsion NMR (PULCON), associée à plusieurs techniques NMR, a été utilisée pour une étude qualitative et quantitative des monoacylglycérols dans le lait liquide. Un spectre corrélé unidimensionnel sélectif (1D-TOCSY) combiné à la spectroscopie 2D-NMR a permis une analyse qualitative précise des signaux ^1H RMN des monoacylglycérols α et β dans le lait liquide. Sur la base de cette analyse qualitative, la technique PULCON a été employée avec une solution standard externe de succinate deutéré à 2 mmol/L pour quantifier les pics δ3.93 et δ3.82 correspondant respectivement aux monoacylglycérols α et β, déterminant ainsi la teneur absolue des deux configurations de monoacylglycérol dans le lait liquide. Les limites de détection et de quantification pour le monoacylglycérol α sont respectivement de 0,17 mmol/L et 0,51 mmol/L, et pour le monoacylglycérol β de 0,02 mmol/L et 0,06 mmol/L. Cette méthode développée est rapide, nécessite peu d’échantillon, ne demande pas de référence interne et convient à la détermination rapide des contenus en deux configurations et total de monoacylglycérols dans le lait liquide.