Détermination des nouveaux polluants cyclo-triphosphazènes dans la poussière par chromatographie liquide ultra-haute performance - piégeage ionique linéaire - spectrométrie de masse Orbitrap Fusion haute résolution
Cette étude est basée sur la chromatographie liquide à ultra-haute performance - piégeage ionique linéaire - spectrométrie de masse à résonance cyclotron haute résolution Orbitrap Fusion TMS (UHPLC-Orbitrap Fusion TMS), établissant une méthode rapide pour l'analyse de cinq composés cyclo-triphosphazènes (CTPs) dans la poussière. L'étude a examiné l'effet du solvant d'extraction et du pH sur l'efficacité d'extraction des composés cibles, choisissant acétonitrile/dichlorométhane/éther méthyl tert-butyl (2:2:1, ratio volumique, avec 1% d'ammoniaque) comme solvant d'extraction ; les deux paramètres clés, le contrôle automatique du gain (AGC) et le temps maximal d'injection d'ions (ITmax), ont été optimisés, utilisant une colonne chromatographique Xbridge BEH C8 (4,6 mm × 250 mm, 5 μm) pour la séparation, avec un eluant en gradation à base de solution d'acétate d'ammonium 5 mmol/L - 0,3% d'ammoniaque et méthanol pur, permettant une analyse qualitative et quantitative des CTPs en mode de surveillance ionique sélective (SIM). Les résultats montrent une bonne linéarité pour les cinq composés cibles dans la plage de 0,01 à 1 μg/L, avec des coefficients de corrélation linéaire (r²) supérieurs à 0,99 et des limites de détection comprises entre 0,011 et 0,14 ng/g. Les taux de récupération à trois niveaux de concentration étaient de 72,7 % à 94,3 %, avec des écarts-types relatifs de 1,1 % à 5,4 %. Cette méthode est simple d'utilisation, très sensible et adaptée à la détection rapide des CTPs dans les échantillons de poussière.
关键词
cyclo-triphosphazènes;chromatographie liquide ultra-haute performance;spectrométrie de masse haute résolution;batteries au lithium;retardateurs de flamme