Méthode combinant QuEChERS amélioré et UPLC-MS/MS pour la détermination simultanée de 14 colorants organiques dans les produits aquatiques

ZHANG Wen-ping ,  

SHI Bei ,  

TAO Rui ,  

XU Xiao-ying ,  

LIANG Jing-jing ,  

WANG Zhan-hua ,  

摘要

Une méthode analytique combinant QuEChERS amélioré et chromatographie liquide ultra-efficace couplée à une spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a été établie pour déterminer 14 colorants organiques dans les produits aquatiques. Les échantillons ont été extraits avec de l'acétonitrile, et une purification a été réalisée en une seule étape d'extraction/purification à l’aide d’alumine neutre. Une colonne chromatographique BEH C18 a été utilisée, avec une phase mobile composée d’acétate d’ammonium 10 mmol/L (ajusté à pH 4,5±0,1 avec de l’acide formique) et d’acétonitrile à 0,1% d’acide formique, pour une séparation par élution en gradient. La détection a été effectuée en mode ionisation positive par nébulisation électrospray, via un mode de surveillance multiple des réactions. Les colorants malachite vert et malachite vert caché ont été quantifiés par méthode d’étalon interne, les autres composés par méthode d’étalon externe en matrice. Les résultats ont montré une bonne relation linéaire pour les 14 colorants dans une plage de 0,2 à 10 μg/L (r2 > 0,995). Les limites de détection pour le vert malachite, le vert malachite caché, le violet cristal et le violet cristal caché étaient de 0,2 μg/kg, les limites de quantification de 0,5 μg/kg ; pour les 10 autres colorants, les limites de détection étaient de 0,5 μg/kg et les limites de quantification de 1,0 μg/kg. À trois niveaux d’ajout (1, 5, 10 μg/kg), le taux de récupération moyen des 14 colorants variait de 72,6 % à 118 % avec des écarts-types relatifs (RSD) ne dépassant pas 8,8 %. Cette méthode a été appliquée pour détecter 30 lots de produits aquatiques sur le marché, où une seule occurrence de bleu de méthylène a été détectée (1,10 μg/kg), les autres échantillons ne présentant aucune des 14 colorants.

关键词

colorants organiques; QuEChERS amélioré; UPLC-MS/MS; produits aquatiques; sécurité alimentaire

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