Méthode QuEChERS améliorée combinée à UPLC-MS/MS pour la détermination simultanée de 14 colorants organiques dans les produits aquatiques

ZHANG Wen-ping ,  

SHI Bei ,  

TAO Rui ,  

XU Xiao-ying ,  

LIANG Jing-jing ,  

WANG Zhan-hua ,  

摘要

Une méthode analytique pour la détermination simultanée de 14 colorants organiques dans les produits aquatiques a été établie en combinant une méthode QuEChERS améliorée avec une chromatographie liquide ultra-performante couplée à une spectrométrie de masse tandem (UPLC-MS/MS). Les échantillons ont été extraits à l'acétonitrile, avec purification réalisée en une étape grâce à de l'alumine neutre lors du processus d'extraction/purification. Une colonne chromatographique BEH C18 a été utilisée, avec une phase mobile composée de 10 mmol/L d'acétate d'ammonium (ajusté à pH 4,5±0,1 à l'acide formique) et 0,1 % d'acide formique en acétonitrile pour une séparation par élution en gradient. La détection a été effectuée en mode ionisation électrospray positive sous mode de surveillance des réactions multiples. Le malachite vert et son analogue dissimulé ont été quantifiés avec une méthode à étalon interne, tandis que les autres composés ont été quantifiés par étalon externe en correspondance matricielle. Les résultats ont montré une bonne linéarité des 14 colorants dans la plage 0,2~10 μg/L (r2 > 0,995). Les limites de détection pour le malachite vert, son analogue dissimulé, la violette de cristal et son analogue dissimulé sont de 0,2 μg/kg, et les limites de quantification de 0,5 μg/kg ; pour les 10 autres colorants, les limites de détection sont de 0,5 μg/kg et les limites de quantification de 1,0 μg/kg. À trois niveaux d'ajout (1, 5, 10 μg/kg), les taux de récupération moyens des 14 colorants étaient de 72,6 % à 118 %, avec un écart-type relatif (RSD) ne dépassant pas 8,8 %. Cette méthode a été appliquée à 30 lots de produits aquatiques commercialisés, et sauf pour un lot où du bleu de méthylène a été détecté (quantité détectée 1,10 μg/kg), aucun des 14 colorants n'a été détecté dans les autres échantillons.

关键词

colorants organiques; QuEChERS améliorée; UPLC-MS/MS; produits aquatiques; sécurité alimentaire

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