Méthode QuEChERS/chromatographie liquide ultraperformante-spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 11 stimulants dans des médicaments traditionnels chinois en gélules molles
Une méthode d'analyse de 11 stimulants dans des médicaments traditionnels chinois sous forme de gélules molles a été établie en utilisant QuEChERS/étalon interne isotopique - chromatographie liquide ultraperformante - spectrométrie de masse en tandem. La technique QuEChERS optimisée a été utilisée, avec extraction dans un système acétonitrile-eau, purification par extraction en phase solide dispersée C18, séparation sur colonne Agilent Eclipse Plus C18 (4,6 mm×100 mm, 1,8 μm), élution en gradient avec phase mobile de formiate d'ammonium 10 mmol/L - 0,05% d'acide formique et acétonitrile. Ionisation en mode ion positif, détection en mode surveillance multiple de réaction (MRM), qualification basée sur le temps de rétention et le rapport d'abondance ionique, quantification par étalon interne isotopique. Les résultats montrent une bonne linéarité des 11 stimulants dans la plage de 0,1~1000 ng/mL, avec des coefficients de corrélation (r2) supérieurs à 0,998 ; limites de détection de 0,04~25,0 ng/g, limites de quantification de 0,2~80,0 ng/g ; taux de récupération moyens de 60,2%~119% à trois niveaux d'ajout dans des capsules molles blanches, écart-type relatif (RSD, n=6) de 1,2%~11%. La méthode a été appliquée à la détection de 11 lots d'échantillons de médicaments traditionnels chinois en capsules molles, avec détection des cibles dans 5 lots. La méthode est simple en préparation, précise, reproductible, adaptée au criblage rapide et à l'analyse quantitative de plusieurs stimulants dans les médicaments traditionnels chinois en gélules molles.
关键词
QuEChERS; étalon interne isotopique; chromatographie liquide ultraperformante-spectrométrie de masse en tandem; stimulants; gélules molles; médicaments traditionnels chinois