Chromatographie liquide ultra-efficace couplée à un spectromètre de masse quadrupolaire/orbitrap à haute résolution pour la détermination simultanée de 18 nouvelles substances benzodiazépines dans la salive

LI Xiang ,  

LIN Jia-yu ,  

ZHU Yu ,  

XU Ying-jian ,  

摘要

Cet article établit une méthode de détection de 18 nouvelles substances benzodiazépines dans la salive basée sur la chromatographie liquide ultra-efficace couplée à un spectromètre de masse à haute résolution quadrupolaire/orbitrap à champ électrique statique (UPLC-Q/Orbitrap HRMS). Les conditions chromatographiques, spectrométriques et de prétraitement ont été optimisées, et une analyse des pics caractéristiques du spectre de masse a été réalisée. Les échantillons de salive ont été traités par précipitation des protéines avec de l'acétonitrile, la quantification a été effectuée par méthode d’étalon interne en mode surveillance de réaction parallèle. La détection peut être complétée en 8 minutes. Les 18 substances présentent une bonne linéarité dans leur plage de concentration respective, avec un coefficient de corrélation r²≥0.9990. Les limites de détection sont de 0.009 à 0.36 ng/mL et les limites de quantification de 0.03 à 1.20 ng/mL. Aux niveaux de spiking de 2, 10 et 50 ng/mL, le taux de récupération des 18 substances varie de 89.2% à 104%, la précision intra-journalière de 1.1% à 8.7% et la précision inter-journalière de 1.6% à 9.8%. Cette méthode présente les avantages d’une détection rapide et sensible, permettant l’analyse simultanée de 18 nouvelles substances benzodiazépines dans la salive, fournissant une référence pour les tests connexes.

关键词

chromatographie liquide ultra-efficace; quadrupolaire/orbitrap à haute résolution; salive; nouvelles substances benzodiazépines; précipitation des protéines

阅读全文