Une méthode combinant extraction en phase solide couplée à une chromatographie en phase liquide-spectrométrie de masse en tandem (SPE/LC-MS/MS) a été établie pour la détection simultanée de cinq antioxydants para-phénylènediamine (PPDs) et de leurs dérivés quinoniques (PPD-Qs) dans l'urine humaine. En optimisant les conditions de SPE, une extraction en phase solide avec une colonne à équilibre hydrophile-lipophile (HLB) a été utilisée, avec l'injection de 1 mL d'échantillon d'urine dilué (urine/eau ultrapure, 1:2, ratio volumique), un lavage avec 2 mL de solution méthanol/eau ultrapure (5:5, ratio volumique), et une élution avec 3 mL d'acétonitrile. Le liquide d'élution collecté a été analysé par LC-MS/MS. Le N-(1,3-diméthylbutyl)-N'-phényl-para-phénylènediamine-quinone déutéré a été utilisé comme étalon interne. La méthode a montré une bonne linéarité dans la plage de 0,01 à 20 ng/mL (r≥0,9992), avec des limites de détection (LOD) et de quantification (LOQ) respectivement de 0,003 à 0,02 ng/mL et de 0,01 à 0,07 ng/mL. Les taux de récupération à trois niveaux d'ajout étaient de 80,1 % à 108 %, avec des écarts-types relatifs intra- et inter-journaliers de 0,70 % à 9,0 % et de 1,1 % à 10 %. La méthode a été appliquée à l'analyse d'échantillons d'urine de 30 étudiants, avec des taux de détection totaux des PPDs et PPD-Qs allant de 10,0 % à 60,0 % et des concentrations détectées totales de < LOD à 4,62 ng/mL. Cette méthode est sensible, précise et adaptée à l'analyse simultanée des PPDs et PPD-Qs dans l'urine humaine.

Antioxydants para-phénylènediamine ; Dérivés quinoniques de para-phénylènediamine ; Extraction en phase solide ; Urine ; Chromatographie en phase liquide-spectrométrie de masse en tandem