Méthode d’extraction sur phase solide/chromatographie liquide à haute performance-spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 9 alkylphénols et alkylphénol polyéthoxylates dans le duvet

LING Ting ,  

LI Hui-ling ,  

ZHANG Na ,  

PAN Li-ping ,  

SUN Shi-yuan ,  

LIU Jia-li ,  

YAN Wei ,  

摘要

En optimisant les conditions de prétraitement et les paramètres de l’instrument, une méthode combinant extraction sur phase solide et chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem a été établie pour la détermination simultanée de 9 alkylphénols (AP) et alkylphénol polyéthoxylates (APEO) dans le duvet. Les échantillons de duvet ont été extraits par ultrasons avec du méthanol, purifiés sur une colonne d’extraction sur phase solide HLB, en utilisant une phase mobile eau-méthanol (pour la détermination des AP) et une solution aqueuse d’acétate d’ammonium 0,005 mol/L-méthanol (pour la détermination des APEO). La séparation a été réalisée par élution en gradient sur une colonne chromatographique C18 (2,1 mm×100 mm, 2,6 μm), la détection a été effectuée en mode de surveillance multiple des réactions, la quantification par méthode d’étalonnage externe. Les résultats montrent une bonne linéarité des 9 analytes dans la plage 0,01~3 mg/L (r2>0,995), avec des limites de détection de 0,06~3,16 μg/kg et des limites de quantification de 0,21~10,53 μg/kg; les taux de récupération aux trois niveaux d’enrichissement étaient de 83,0%~91,2%, les écarts-types relatifs étaient de 2,1%~8,0%. Cinq AP et APEO ont été détectés dans les échantillons réels de duvet. Cette méthode est simple à mettre en œuvre, avec de bons taux de récupération et une bonne précision, et peut être utilisée pour la détermination des alkylphénols et des alkylphénol polyéthoxylates dans le duvet.

关键词

duvet;extraction sur phase solide;chromatographie liquide à haute performance-spectrométrie de masse en tandem;alkylphénols;alkylphénol polyéthoxylates

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