Méthode d'extraction en phase solide/chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 9 phénols alkylés et éthoxylates de phénols alkylés dans le duvet

LING Ting ,  

LI Hui-ling ,  

ZHANG Na ,  

PAN Li-ping ,  

SUN Shi-yuan ,  

LIU Jia-li ,  

YAN Wei ,  

摘要

En optimisant les conditions de prétraitement et les paramètres de l'instrument, une méthode combinant purification par extraction en phase solide et chromatographie liquide haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem a été établie pour la détermination simultanée de 9 types de phénols alkylés (AP) et d'éthoxylates de phénols alkylés (APEO) dans le duvet. Les échantillons de duvet ont été extraits par ultrasons avec du méthanol, purifiés à l'aide d'une colonne d'extraction en phase solide HLB, en utilisant une phase mobile eau-méthanol (pour la détermination des AP), une solution aqueuse d'acétate d'ammonium 0,005 mol/L-méthanol (pour la détermination des APEO), séparées par élution en gradient sur une colonne C18 (2,1 mm × 100 mm, 2,6 μm), mesurées en mode de surveillance multiple des réactions, la quantification s'effectuant par la méthode de l'étalon externe. Les résultats montrent que les 9 analytes présentent une bonne linéarité dans la plage de 0,01~3 mg/L (r2>0,995), avec des limites de détection de 0,06 à 3,16 μg/kg, des limites de quantification de 0,21 à 10,53 μg/kg ; les taux de récupération à trois niveaux d'ajout étaient de 83,0 % à 91,2 %, avec des écarts types relatifs de 2,1 % à 8,0 %. Cinq AP et APEO ont été détectés dans les échantillons de duvet réels. Cette méthode est simple à réaliser, présente des taux de récupération et une précision élevés, et peut être utilisée pour la détermination des phénols alkylés et des éthoxylates de phénols alkylés dans le duvet.

关键词

duvet;extraction en phase solide;chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse en tandem;phénols alkylés;éthoxylates de phénols alkylés

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