Méthode d'extraction par solvant/HPLC-MS/MS pour un dosage rapide de l'acide dichloroacétique et de l'acide trichloroacétique dans l'urine des populations exposées professionnellement au 1,1,2,2-tétrachloroéthane

SUN Jin-ying ,  

TAN Cheng-long ,  

WEI Hui-wei ,  

ZHANG Hao-ling ,  

ZHANG Ying ,  

TANG Liang ,  

ZHENG Quan-dong ,  

摘要

Une méthode rapide de dosage de l'acide dichloroacétique (DCA) et de l'acide trichloroacétique (TCA) dans l'urine des populations exposées professionnellement au 1,1,2,2-tétrachloroéthane a été développée par chromatographie liquide haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS). L'urine a été acidifiée par addition d'une solution d'acide chlorhydrique, puis du chlorure de sodium a été ajouté et mélangé par agitation. L'extraction a été réalisée avec de l'acétate d'éthyle, l'extrait supérieur a été concentré sous azote jusqu'à quasi-sécheresse, puis reconstitué dans une solution à 15 % d'acétonitrile, filtré par membrane microporeuse avant analyse. La séparation a été effectuée sur une colonne Waters HSS T3 (2,1 mm × 100 mm, 1,8 μm) avec une phase mobile acétonitrile-eau à 0,1 % d'acide acétique en mode gradient. La détection a été effectuée en mode de surveillance des réactions multiples (MRM) avec une source ionique par nébulisation électrospray en ion négatif (ESI-). Les DCA et TCA présentent une relation linéaire dans la plage de concentration de 2,0 à 100 μg/L, avec un coefficient de corrélation linéaire (r) supérieur à 0,999, une limite de détection (LOD) de 0,2 μg/L et une limite de quantification (LOQ) de 1,0 μg/L. Les taux de récupération aux niveaux faible, moyen et élevé variaient de 75,3 % à 104 %, avec des récupérations moyennes respectives de 91,1 % pour le DCA et 86,1 % pour le TCA, et des écarts-types relatifs (RSD) de 2,1 % à 9,5 %. Cette méthode a été utilisée pour doser le DCA et le TCA dans l'urine des populations générales, des travailleurs exposés en routine et des patients atteints d'intoxication professionnelle. Cette méthode est simple, rapide et sensible, et fournit un support technique pour les examens cliniques de l'intoxication professionnelle au 1,1,2,2-tétrachloroéthane.

关键词

1,1,2,2-tétrachloroéthane;chromatographie liquide haute performance-couplée spectrométrie de masse;acide dichloroacétique;acide trichloroacétique;intoxication professionnelle

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