Méthode d’extraction par solvant/HPLC-MS/MS pour la détermination rapide du dichloroacétate et du trichloroacétate dans l’urine des populations professionnelles exposées au 1,1,2,2-tétrachloroéthane

SUN Jin-ying ,  

TAN Cheng-long ,  

WEI Hui-wei ,  

ZHANG Hao-ling ,  

ZHANG Ying ,  

TANG Liang ,  

ZHENG Quan-dong ,  

摘要

Une méthode rapide utilisant la chromatographie liquide haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) a été mise au point pour la détermination de l’acide dichloroacétique (DCA) et de l’acide trichloroacétique (TCA) dans l’urine des populations professionnelles exposées au 1,1,2,2-tétrachloroéthane, et a été appliquée à l’analyse d’échantillons réels. L’échantillon d’urine est d’abord acidifié avec une solution d’acide chlorhydrique, suivi par l’ajout de chlorure de sodium et une agitation, puis l’extraction est réalisée avec de l’acétate d’éthyle. La phase supérieure est concentrée par évaporation à l’azote jusqu’à presque sec, puis reconstituée dans une solution à 15% d’acétonitrile. Après filtration à travers une membrane microporeuse, l’analyse est effectuée. La séparation est réalisée sur une colonne Waters HSS T3 (2,1 mm × 100 mm, 1,8 µm), avec une phase mobile composée d’acétonitrile et d’une solution aqueuse d’acide acétique à 0,1%, en mode gradient. La détection est effectuée en mode ionisation par électrospray négatif (ESI^-) avec surveillance multiple des réactions (MRM). DCA et TCA présentent une relation linéaire dans une plage de concentration en masse de 2,0 à 100 µg/L, avec un coefficient de corrélation (r) supérieur à 0,999. La limite de détection (LOD) est de 0,2 µg/L et la limite de quantification (LOQ) de 1,0 µg/L. Les taux de récupération aux trois niveaux de dosage faible, moyen et élevé varient de 75,3% à 104%, avec des récupérations moyennes de 91,1% et 86,1% pour DCA et TCA respectivement, et un écart type relatif (RSD) de 2,1% à 9,5%. Cette méthode a été utilisée pour mesurer les taux de DCA et TCA dans l’urine de populations générales, de travailleurs réguliers et de patients intoxiqués professionnellement. La méthode est simple, rapide et très sensible, et peut fournir un support technique pour les analyses cliniques des intoxications professionnelles liées au 1,1,2,2-tétrachloroéthane.

关键词

1,1,2,2-tétrachloroéthane; chromatographie liquide haute performance couplée à la spectrométrie de masse tandem; dichloroacétate; trichloroacétate; intoxication professionnelle

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