Méthode UPLC-MS/MS pour la détection du diméthoate, de l'isodiméthoate et de l'acide éthoxyméthyl dans le sang

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

Cette étude a établi une méthode analytique utilisant la chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse (UPLC-MS/MS) pour la détermination du diméthoate, de l'isodiméthoate et de leurs principaux métabolites dans le sang. Les échantillons ont été extraits par précipitation des protéines avec un mélange de méthanol-acétonitrile (1:3), puis analysés sur une colonne chromatographique XSelect HSS T3 (100 mm × 2,1 mm, 2,5 μm). La phase mobile était une solution aqueuse à 0,1% d'acide formique et de l'acétonitrile à 0,1% d'acide formique en gradient, et la détection s'est faite en mode spray électrospray ionisé (ESI) et en surveillance multiple des réactions (MRM). Les résultats ont montré une bonne linéarité du diméthoate, de l'isodiméthoate et de l'acide éthoxyméthyl dans la gamme de 0,1 à 100 ng/mL, avec un coefficient de corrélation (r²) d'au moins 0,9991, une limite de détection (LOD) de 0,001 à 0,01 ng/mL, une limite de quantification (LOQ) de 0,004 à 0,03 ng/mL, un effet matrice de 80,1 % à 120 %, un taux de récupération de 90,1 % à 96,9 %, un écart-type relatif intra-journalier (RSD) inférieur à 8,3 %, et un RSD inter-journalier inférieur à 9,7 %. Cette méthode est facile à utiliser, sélective, avec une large plage de linéarité et une haute sensibilité, et peut être appliquée à l'identification et à la quantification du diméthoate, de l'isodiméthoate et de l'acide éthoxyméthyl dans les échantillons sanguins médico-légaux.

关键词

chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse;diméthoate;isodiméthoate;acide éthoxyméthyl;règles de dégradation;analyse qualitative et quantitative

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