Une méthode d'analyse par chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem a été établie pour déterminer simultanément les résidus de spiramycine I et de ses métabolites (nouvelle spiramycine I) dans les muscles, les organes et le lait des animaux d'élevage. Les échantillons ont été extraits avec une solution de tris(hydroxyméthyl)aminométhane (Tris), les protéines ont été précipitées avec une solution de métaphosphate, purifiés sur une colonne HLB, puis séparés sur une colonne chromatographique C₁₈ (100 mm × 2,1 mm, 2,7 μm) avec un élution par gradient utilisant de l'acétonitrile et une solution aqueuse à 0,1% d'acide formique. La détection s’est faite par source d’ionisation par électrospray en mode ion positif, en mode de surveillance multiple des réactions (MRM), avec une quantification par étalonnage externe. Les effets du solvant d’extraction, de la colonne d’extraction en phase solide et du pH sur le taux de récupération ont été étudiés, et les conditions chromatographiques et les paramètres du spectromètre de masse optimisés. Les résultats ont montré une bonne linéarité dans une plage de 0,2 à 20,0 μg/L, avec un coefficient de corrélation (r) supérieur à 0,999. La limite de détection était de 10 μg/kg, la limite de quantification de 50 μg/kg. Pour des concentrations ajoutées entre 50 et 600 μg/kg, le taux moyen de récupération de la spiramycine I et de ses métabolites était de 71,8 à 102 %, avec un écart type relatif de 1,7 à 8,5 %. Cette méthode répond aux exigences des analyses physico-chimiques alimentaires et convient à la détermination simultanée de la spiramycine I et de ses métabolites dans les muscles, organes et lait des animaux d’élevage.

spiramycine I; métabolites; extraction en phase solide; chromatographie liquide à haute performance - spectrométrie de masse en tandem