Une méthode QuEChERS/CLAE-UHPLC-MS/MS a été établie pour la détermination des résidus de trois nouveaux herbicides (énxamine, piflusulfonamine et triazosylamine) dans les céréales. Les échantillons ont été extraits avec une solution d'acétonitrile à 1% d'acide acétique, purifiés par la méthode QuEChERS, puis la solution purifiée a été séparée par chromatographie en phase inverse sur colonne ACQUITY UPLC® HSS T3 (2,1 mm×100 mm, 1,8 µm) en mode gradient avec une phase mobile acétonitrile - 0,1% d'acide formique aqueux. La détection a été réalisée par ionisation électrospray (ESI) en mode ion positif, en mode de surveillance des réactions multiples (MRM), avec quantification par étalonnage externe en matrice. Les résultats ont montré une bonne linéarité des trois analytes dans la plage de concentration en masse de 0,5 à 100 ng/mL, avec des coefficients de corrélation (r) supérieurs à 0,996; les limites de détection étaient de 0,005 mg/kg pour les trois herbicides, les limites de quantification étaient de 0,01 mg/kg pour l'énxamine et le piflusulfonamine, et de 0,02 mg/kg pour la triazosylamine; le taux de récupération moyen variait entre 81,3% et 107%, et l'écart-type relatif (RSD) entre 0,64% et 6,0%. Cette méthode a été appliquée pour détecter deux lots d'échantillons positifs d'énxamine dans des échantillons réels de céréales (avec des concentrations détectées de 0,057 et 0,15 mg/kg), démontrant que cette méthode est adaptée à la détection des trois herbicides susmentionnés dans les céréales.

UPLC-MS/MS;énxamine;piflusulfonamine;triazosylamine;QuEChERS;céréales