Extraction liquide-support solide / chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 30 perturbateurs endocriniens dans l’urine

ZHANG Yan ,  

QU Liang-jiao ,  

LING Li ,  

LIANG Su-dan ,  

WU He-yan ,  

HUANG Wen-yan ,  

摘要

Une méthode analytique combinant chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) et extraction liquide-support solide (SLE) a été développée pour la quantification simultanée de 30 perturbateurs endocriniens (EDCs) dans les urines, comprenant 9 parabènes, 9 composés bisphénoliques, 10 composés benzophénoniques et 2 agents antimicrobiens. Après hydrolyse enzymatique et purification sur colonne SLE, la séparation a été réalisée sur une colonne Acquity UPLC BEH C18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm) avec une phase mobile acide acétique 0,05% - méthanol. Les signaux ont été acquis en mode balayage simultané des ions positifs et négatifs par électrospray (ESI) et surveillance multiple des réactions (MRM), avec quantification par méthode de l’étalon interne. Les 30 EDCs ont montré une bonne linéarité dans une plage de concentrations massiques de 0,10 à 80 µg/L. Les taux de récupération après ajout dans l’urine ont varié de 86,9% à 127%, la précision intra-journalière de 1,0% à 8,7%, la précision inter-journalière de 1,1% à 8,2%, les limites de détection (LOD) de 0,003 à 0,094 µg/L et les limites de quantification (LOQ) de 0,009 à 0,313 µg/L. Cette méthode a été appliquée à 150 échantillons d’urine, avec détection de 23 types d’EDCs, les taux de détection variant de 0,7% à 100%, le méthylparabène (MeP) étant le plus fréquemment détecté (100%), suivi du 4-hydroxybenzophénone (4-OHBP, 96,7%) et du bisphénol A (BPA, 94,7%). Cette méthode est simple, sensible et précise, adaptée au criblage haut débit et à l’analyse quantitative de multiples EDCs dans l’urine humaine.

关键词

perturbateurs endocriniens;chromatographie liquide ultra-performante - spectrométrie de masse en tandem;urine;extraction liquide-support solide

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